EVA 交联度测试试验过程
原理:
EVA 類膠粘劑,在應用工藝中由於加熱粘接固化,部分 EVA 交聯成凝膠。用溶劑二
甲苯來萃取樣品中未交聯部分,從而得以進行交聯度的測定。
儀器與試劑
儀器
4 ~6 M7 x% b' r7 T, z
*大口圓底燒瓶及塞子。用磨口或軟木塞連接。如進行
1~2 只樣品測定以 500mL 為宜;如進
行
2~3 只樣品測定以 1000mL 為宜;如進行數隻但不超過 6 只則以 2000mL 的燒瓶較為適用。
*加熱套或恒溫油槽。要求熱容量足以加沸二甲苯(沸點為
135~144°C)。
9 W+ _2 @# `8 z1
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*回流冷凝管。帶磨口或以軟木塞和燒瓶連接,冷凝管磨口尺寸與圓底燒瓶的磨口尺寸一致,
長度適當。
1 E k: b" H5 J% r6 O
*支架和夾子。用於固定燒瓶和冷凝管。
7 K9 N! `, m- h, @
*真空烘箱。附帶能產生
0.87MPa 真空度的真空源。
% R9 z- Z+ ?$ T5 c3 S
*
120 目不銹鋼網
*精度為
1/10000 的託盤電子分析天平。
*乾燥器
/ U9 Y, v2 m4 z# N! L
試劑
. b! }: j: b' a+ P" k
*二甲苯
A.R,分析純或化學純。
, |# h( \% P/ D8 Q/ Y
*
2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(即抗氧劑 264)。
實驗方法
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分析步驟
不銹鋼網袋的製作:
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*先將不銹鋼網洗淨,晾乾,放入
100
℃左右的烘箱烘乾,冷卻後截取 35×90mm,對折成
35×45mm 的長方形,兩側邊折進 7.5mm 釘住,製成頂端開口的袋(尺寸約 20×45mm),
並且要保證折起的兩邊鋼好能被訂書釘釘住,而且做好的試樣袋要能放入燒瓶,尺寸不能
太大。稱重量為(
W1)。
* b9 l2 m. F, v' m8 k; b
分析操作
, E D8 }: c' p+ F' g; ?9 s
*將已交聯過的
EVA 膠樣(在不同部位取樣),用剪刀剪成小碎片,在 1/10000 電子天平
式準確稱取試樣
0.1450~0.1500 g 準確到 0.0001g,將樣品放入已知重量的 120 目不銹鋼網袋
裏,稱(袋和試樣)重(
W2)。
*將袋口折邊釘上,構成試樣包,稱(袋和試樣)重(
W3)。
*試樣包用銅絲懸吊在回流裝置的燒瓶中,以二甲苯為溶劑(溶劑要充足,
2000mL 燒瓶
要裝
1000g 溶劑;1000mL 燒瓶要裝 500g 溶劑)。沸騰回流 5h,一般回流速度為 20~40 滴/
分。(為防止試樣的再度交聯,加入溶劑重量
1%左右的抗氧劑)冷卻,取出試樣袋(懸掛
起來,以除去過量的溶劑)後,再放入真空烘箱(溫度
141±20
℃,真空度 0.8MPa)中烘
3h,取出試樣袋於乾燥器內冷卻 15min,取出稱量(W4)。
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計算