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食品检测中的前处理新技术

  食品是人类赖以生存和发展的物质基础,食品的安全问题既是最基本的质量要求,也
是关系到人民健康和国计民生的重大问题,而食品分析检测技术则是保证食品安全的必要
手段。

 

  样品前处理是食品分析检测工作的瓶颈。一个完整的样品分析过程包括样品采集、样品
前处理、分析测定、数据处理和报告结果

5 个部分,其中样品处理所需的时问约占整个分析

时问的

2/3。而且,前处理效果的好坏直接影响检测结果,因为样品被玷污或因吸附、挥发

等造成的损失,往往使分析结果失去准确性,甚至得出错误结论。

 

  近年来,提取净化等检测前处理技术不断发展,许多优秀的样品制备新技术争相出现。
这些新技术的共同特点是节省时问、减轻劳动强度、节省溶剂、减少样品用量、提取或净化效
率及自动化水平高。目前已报道的新技术有很多,但较有应用前景,且已有定应用的新技术
主要有:超临界流体萃取技术、固相微萃取技术、吹扫捕集技术、微波辅助萃取技术、快速溶
剂提取技术等。超临界流体萃取技术

 

  物质处于临界温度和临界压力以上状态时,向该状态气体加压,气体不会液化,只是
密度增大,具有类似液态性质,同时还保留气体性能,这种状态的流体称为超临界流体
(supercritIcaIfluid)。超临界流体既具有液体对溶质有比较大的溶解度的特点,又具有气体易
于扩散和运动的特性,传质速率高于液相过程。更重要的是在临界点附近,压力和温度的微
小变化都可以引起流体密度的很大变化。因此,可以利用压力、温度的变化来实现提取和分
离过程。

 

  自从

Zosel 首次报道应用超临界流体萃取(SFE,supe rcnhcal fluidextraction)技术提取咖

啡因以来,这方法已在食品、香料、农业等领域的分离提取上得到迅速广泛的应用。超临界流
体萃取法利用超临界流体在临界压力和临界温度以上具有的特异增加的溶解性能作为溶剂
从液体或固体基体中提取出特定成分,以达到提取分离目的,能快速、高效地从固体样品中
分离出待测物。超临界流体对有机化合物的溶解度的增加非常惊人,般能增加几个数量级。

 

  虽然超临界流体的溶剂效应普遍存在,但实际操作中,由于要考虑溶解度、选择性、临
界点数据以及化学反应的可能性等系列因素,适合作为超临界提取的溶剂并不多。常用的超
临界流体有:

CO2、NH3、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷和水等。在各超临界流体中以 CO2 最受关注,

它具有密度大、溶解能力强、传质速率高、便宜易得、无毒、易从提取产物中分离等优点,同时
CO2 的临界压力适中,分离过程可在接近于室温条件下进行(临界温度 31

℃)。因此,当前

绝大部分超临界流体提取都是以

CO2 为溶剂。采用 CO2 提取,特别适于处理烃类及非极性

酯类化合物,如醚、酯和酮等。但是,如果样品分子中含有极性基团,则需要在体系中添加
助溶剂,以增加对极性物质的溶解能力。

 

  固相微萃取技术

 

  固相微萃取是一种在固相萃取基础上发展起来的前处理技术,

1989 年由加拿大

Waterloo 大学的 Pawl iszyn 等人首次提出,与液液萃取或固相萃取相比,具有操作时问短、
样品量少、无需萃取溶剂、适于分析挥发性和非挥发性物质、重现性好等优点,常作为气谱
(GC)或高效液相色谱(HPLC)检测的前处理方法。 
  

SPME 是利用固相提取的方式实现对样品的分离和净化,但所用的固相材料及其分离

机制不同。

SPME 法不是将待测物全部分离出来,而是通过待测物在样品与固相涂层之问的

平衡来达到分离目的。将涂有吸着剂的玻璃纤维浸入样品中,样品中的待测物会通过扩散原
理被吸附在吸着剂上,当吸着作用达到平衡后将玻璃纤维取出,通过加热或溶剂洗脱使待
测物解吸,然后用

GC~HPLC 进行分析测定。待测物的吸着量与样品中待测物的原始浓度成