离子色谱法对固定污染源废气硫酸雾的测定

摘要对用离子色谱法测定固定污染源废气硫酸雾的原理、所用药品、仪器条件、样品前处理以
及整个操作过程进行详细介绍，并阐述计算方法，以为测定废气中硫酸雾含量提供技术参
考。

 

　　关键词离子色谱法；固定污染源废气；硫酸雾；测定方法

 

　　硫酸雾对皮肤、眼结膜、鼻黏膜、咽喉等均有强烈刺激和损害，严重患者有生命危险。大
规模硫酸雾会造成酸雨，危害森林、湖泊等自然环境，还会腐蚀建筑物。因此，硫酸雾已成
为必检项目。而选择合适的检测方法尤为重要。对于硫酸雾的检测，离子色谱法已成为国标
中推荐使用的检测方法，其原理是采样后经预处理用外标定量法测定硫酸根离子的浓度

[1-

2]。该方法操作简单，灵敏度高。 
　　

1 材料与方法 

　　

1.1 试验材料 

　　均使用符合国家标准的分析纯试剂：去离子水，

GB/T6682 二级标准；阳离子交换树脂；

淋洗液浓度为

4.5 mmol/L Na2CO3、0.8 mmol/L NaHCO3；5 000 μg/mL 硫酸钾储备液可使用

有证标准溶液进行配制；

5 00 μg/mL 硫酸钾标准使用液，吸取 10.00 mL 硫酸钾储备液置于

100 mL 容量瓶中稀释至标线，摇匀，现用现配；孔径为 0.45 μm 的中速定量滤纸[3]。 
　　

1.2 试样制备 

　　超声波萃取法：将采样所得样品剪碎于

250 mL 具塞磨口锥形瓶中，加 150 mL 去离子

水浸泡，将锥形瓶放入超声波清洗器中，超声处理

30 min 后取下。冷却，将浸出液经中速

定量滤纸过滤至

250 mL 容量瓶，用少量去离子水洗涤锥形瓶及残渣 3～4 次，洗涤液并入

容量瓶，加

1.0 mol/L 或 0.10 mol/L NaOH 溶液中和至溶液 pH 值为 7～9，用水稀释至标线

[4]。 
　　

1.3 测定方法 

　　

1.3.1 色谱条件。ICS-1600 离子色谱仪；淋洗液流速 1.00 mL/min；柱温 30 

℃；池温 35 

℃；进样体积 25 μL。 
　　

1.3.2 标准曲线的绘制。取 6 个 100 mL 容量瓶，按表 1 要求配制并绘制曲线。用去离子水

稀释至标线，摇匀，注入离子色谱仪，测量保留时间和仪器响应值。

 

　　

1.3.3 试样测定。先用去离子水洗涤预处理柱，然后加入试样进行交换处理，最初流出

的

30 mL 溶液弃去不用，然后将滤液用 0.45 μm 微孔滤膜过滤后得到试料，将其注入离子

色谱仪，在与绘制标准曲线相同的条件下测定。空白试样与试样相同处理，并计算每个空白
试样的

SO42-浓度（μg/mL）。 

　　

2 测定结果计算 

　　

2.1 固定污染源废气中硫酸雾浓度 

　　按下式计算：

 

　　

P（H2SO4）=[（p1-p0）×Vt/Vnd]×（98.08/96.06） 

　　式中：

P（H2SO4）

―固定污染源废气中硫酸雾的含量（mg/m3）；p1―试料中 SO42-

浓 度 （

μg/mL ） ； p0

― 空 白 试 样 中 SO42- 浓 度 平 均 值 （ μg/mL ） ； Vt― 试 样 总 体 积

（

mL）；Vnd

―101.325 kPa、0 ℃状态下干气的采样体积（L）；98.08―H2SO4 的摩尔质

量（

g/mol）；96.06

―SO42-的摩尔质量（g/mol）。