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页
）
为 催 化 剂
， 通 过 改 变
ｐＨ
值 、亚 硫 酸 钙 浓 度 、催 化 剂 浓 度 、空 气
流 量 、温 度 等 条 件
， 实验研究了亚硫酸 钙 催 化 氧 化 的 宏 观 反 应
动 力 学
， 得到总反应速率与空气流量成 正 比 ， 对 于 亚 硫 酸 钙 浓
度为
０．７５
级响应
， 对于硫酸锰浓度为零级响应的结果。
德国奥托昆普技术公司的
Ｋａｒｌ Ｈ． Ｄａｕｍ
论述了处理高浓度
二氧化硫烟气的技术现状
， 介绍了不同工艺方案的技术条件及经
济情况。现代富氧硫铁矿泉水冶炼技术提高了二氧化硫浓度
， 为
大幅降低冶炼烟气处理费用创造了条件。德国奥托昆普技术公司
开 发 了 一 种 能 有 效 处 理 高 浓 度 烟 气 的 新 工 艺——
—
ＬｕｒｅｃＴＭ
工
艺。该工艺可运用于新建装置
， 也可用于装置的改造及扩建工程。
参考文献
［
１］ 刘天齐．三废处理工程技术手册［Ｍ］．北京：化学工业出版社，２０００．
［２］ 吴中标．大气污染控制技术［Ｍ］．北京：化学工业出版社，２００２．
［３］ 杨飓．二氧化硫减排技术与烟气脱硫工程［Ｍ］．北京：冶金工业出版社，
２００４．
［４］ 贺永德．现代煤化工技术手册［Ｍ］．北京：化学工业出版社，２００３．
［５］ 雷仲存．工业脱硫技术［Ｍ］．北京：化学工业出版社，２００１．
［６］ 刘平，陶政修．醋酸钙溶液吸收二氧化硫烟气的试验研究［Ｊ］． 环境科
学导
２００７， ２６（１）：４－ ６．
［７］ 陈五平编著．无机化工工艺学［Ｍ］． 北京：化学工业出版社，２００２．
１ ．２．４．４
回收率测定
精确移取
０．２ ｍＬ
制浆废液
， 与准确称量的前述制浆废液
多 糖 一 起 在
１００
容 量 瓶 中 定 容 后 移 取
１ｍＬ
溶 液 于 试 管 中
， 补
蒸馏水至
２．０ｍＬ
， 另取
２ｍＬ
蒸馏水做空白对照。显色后显色液
在
４８０ｎｍ
处测吸光度。
２
结果与讨论
２．１
显色条件
按
１．２．３
小节安排实验
， 正交实验考察的因素和水平见表
１
。
实 验 数 据 经 极 差 法 处 理 后
， 得 到 最 佳 显 色 条 件 为 ： 一 定 量
待测样
（ 约含总糖
４６ ｕｇ
） 置于试管中， 补蒸馏水至
２．０ ｍＬ
， 加入
１．０６％
苯 酚 水 溶 液 混 匀
， 慢 慢 滴 加 浓 硫 酸
７．０
， 摇 匀 后 静 置（ 加
料、静置所用总时间为
１０ｍｉｎ
） 。然后于
２５℃
恒温显色
１５ｍｉｎ
。
重复性实验显示
， 按上述显色条件显色后， 三次实验测定吸
光度分别为
０．６６７
、
０．６７０
、
０．６６９
， 实验结果具有很好的重复性。
２．２
总糖含量测定
２．２．１
标准曲线
按
１．２．４．１
小 节 的 方 法 测 定 以 木 糖 为 标 准 物 的 标 准 曲 线
，
得 线 性 回 归 方 程 为
：
Ｃ＝ １１．５７Ａ＋０．０７３３
（ 式中
Ｃ
为 显 色 管 内 木
糖浓度
，
μ
ｇ／ｍＬ
；
Ａ
为吸光度
） ， 相关系数
Ｒ＝ ０．９９９ ６
。
２．２．２
换算因子测定
按
１．２．４．２
小节方法测定吸光度后
， 从标准曲线回归方程换
算成标准物木糖的浓度
， 按下式计算出换算因子：
ｆ ＝ Ｗ／ＣＤ
（
ｆ
为
换算因子
；
Ｗ
为多糖重量
，
ｕｇ
；
Ｃ
为标准物木糖的浓度
，
ｕｇ／ｍＬ
；
Ｄ
为多糖的稀释因素
） 。测得
Ａｂｓ＝ ０．１８７
， 计算得
ｆ＝ ２．２６
。
２．２．３
制浆废液总糖含量测定与稳定性实验
按
１．２．４．３
小节方法测定
０．２ｍＬ
制浆废 液 显 色 反 应 后 的 吸
光度为
Ａｂｓ＝ ０．１６９
， 按下式计算废液中总糖含量： 总糖含量
（
ｕｇ／ｍＬ
）
＝ ＣＤ
１
ｆ
（
Ｃ
为 标 准 物 木 糖 浓 度
，
ｕｇ／ｍＬ
；
Ｄ
１
为 制 浆 废 液
的 稀 释 因 素
；
ｆ
为 换 算 因 子
） 。 测 得 该 制 浆 废 液 总 糖 含 量 为
２２．９ｍｇ／ｍＬ
。
稳定性实验显示
， 显色反应
０．５ｈ
、
１ｈ
、
２ｈ
、
３ｈ
、
２４ｈ
后吸光度
分别为
０．１６７
、
０．１６６
、
０．１６６
、
０．１６６
、
０．１６６
， 说明该方法用于测定
制浆废液总糖含量时
， 能得到稳定的检测结果。
２．２．４
回收率测定
按
１．２．４．４
小节的方法安排实验
， 实验结果见表
２
。
由表
２
中平均回收率、
ＲＳＤ
的计算结果可知
， 采用改良的
苯酚
－
硫酸法测定制浆废液总糖含量时
， 实验结果具有很好的
准确度和精密度。
３
结论
（
１
） 使 用 改 良 的 苯 酚
－
硫 酸 法
（ 标 准 物 为
Ｄ－
木 糖
） 可 以
快速、准确的测定滇产工业用大麻秆芯硫醇胺法制浆废液总糖
含量。
（
２
） 改 良 的 苯 酚
－
硫 酸 法 显 色 条 件 为
：
６％
苯 酚 水 溶 液 用
量
２ｍＬ／１００ｕｇ
总 糖
， 浓硫酸用量
１５ｍＬ／１００ｕｇ
总 糖
， 显色反应
引发时间
１０ｍｉｎ
， 显色反应温度
２５℃
， 显色时间
１５ｍｉｎ
。
参考文献
［１］ 王文平，郭祏远，李琳，等．苯酚－ 硫酸法测定野木瓜中多糖含量的研
究
［Ｊ］．食品科学，２００７，２８（４）：２７６－ ２７９．
［２］ 王 东，林 力，袁 昌 鲁，等．车 前 子 多 糖 含 量 的 分 析［Ｊ］． 中 草 药，２００３，３３
（１０）：８９６－ ８９７．
［３］ 杨晓华，于广利，赵峡，等．灰树花糖蛋白中总糖含量的测定［Ｊ］．中国海
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，２００６，３６（６）：９２９－ ９３１．
［４］ 计时华．利用单糖缩合反应测定多糖［Ｊ］． 中国公共卫生．２０００，１６（５）：
４２５－ ４２６．
３１