正比关系，因此可以进行定量分析。

 

　　

SPME 可分为 3 种，一是直接法，二是顶空法，三是膜法。直接法是将涂渍纤维直接插

入样品中，对待测物进行提取，适用于气体、液体样品的分析。顶空法是将表面涂渍纤维置
于样品的顶端空问提取，不与样品直接接触，是根据气相中的待测物与涂层平衡分配而开
发的

 

　　种顶空固相提取技术，适合于各种基体的样品，包括大气、水、土壤、动植物组织中挥发
和半挥发性物质的分析。膜法是将石英纤维放在经过微波萃取及膜处理过的样品中，主要用
于难挥发性复杂样品萃取。

 

　　对

SPME 过程的优化主要考虑提取用的纤维(吸着剂)类型、提取时问、离子强度、基体有

机质及溶剂的含量、以及解吸温度和时问等因素。最早的涂渍纤维是用聚二甲基硅氧烷和聚
丙 烯 酸 脂

(polyacrylate ， PA) 做 吸 着 剂 ， 现 在 又 有 聚 乙 二 醇 二 乙 烯 基 苯 (ca 

rbowaxdivinylbenzene，CW DVB)等涂渍纤维面市，但它们存在稳定性问题，使用条件要求
较高。涂层厚度可根据需要调节，涂层越厚固相吸附量越大，可提高检测灵敏度，但涂层太
厚则挥发性有机物进入固相层达到平衡的时问越长，分析速度越慢。样品中加价或二价无机
盐

(如 NaCl 或 Na2SO。)有利提高提取效率，但高浓度的盐对纤维涂层的稳定性有影响， 

　　般认为低于

20％的浓度最合适。SPME 多在室温下操作，但有时为提高提取效率将温度

升至

60

℃左右。 

　　

sPME 操作简便、速度快，一般只需 15min(固相提取需 1h，而液液提取需 4～18h)：所

需样品量少，所用纤维价格便宜且能重复使用

(可用 50 次以上)：其萃取过程使用支携带方

便的萃取器，特别适于野外的现场取样分析，也易于进行自动化操作，可在任何型号的气
相色谱仪上直接进样。随着固相新涂层的不断推出，如离子交换涂层

(无机物提取)及生物亲

和型涂层

(生物样品提取)，其应用范围将日益扩大。 

　　吹扫捕集样品前处理技术

 

　　吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸刺氐于

200

℃、溶解度小于 2％的挥发

性或半挥发性有机物。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污
染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点，美国

EPA 

601、602、603、624、501.1、524.2 等标准方法均采用了吹扫捕集技术。随着商业化吹扫捕集仪
器的广泛使用，吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析、有机金属化合物的形态分
析中起着越来越重要的作用。

 

　　微波辅助提取技术

 

　　微波能最早于

70 年代被用于分析化学的样品处理。1986 年，匈牙利学者报道了将微波

能 应 用 于 分 析 试 样 制 备 的 新 方 法

― ― 微 波 辅 助 提 取 法 (MAE ， microwave  assisted 

extraction)。MAE 的

原理是利用微波能强化溶剂提取效率，使待测物从固体或半固体的样品基体中被分离出来。
微波辅助提取法具有快速、溶剂用量少结果重现性好等优点，适用于易挥发物质的提取，且
可同时进行多个样品的提取。

 

　　微波辅助提取法是在个不吸收微波的封闭容器内进行的，样品内部的温度

(高出周围提

取溶剂沸点几倍

)和体系压力(般 10-20atm)都较高。由于在密闭容器中，被提取样品与溶剂直

接接触，只要容器能承受得了压力，就可以通过改变溶剂的混合比而在高压下将温度升得
很高，使农药的溶解度增大，从而获得高提取率。该方法是由密闭容器中酸消解样品和固液
提取两种技术组合演变而来的，能在短时间内完成多种组分的提取。

 

　　微波提取装置目前已自动化，可自动控制提取温度、压力和时问等。但提取完成后，需
等待提取溶剂冷却，然后倒出溶剂，进行离心或过滤等手工操作。微波提取目前主要用于固