握

“精、细、严、松”四个字,即配制溶液应根据浓度的准确要求来进行,配制好的溶液还应该注

意选择适当的盛放容器。如见光易分解和易挥发的试剂

,应放在棕色瓶中,并避光保存,如配制

对玻璃仪器有腐蚀性的溶液应存放在聚乙烯瓶中

,避免引入杂质,影响测定效果。在盛装配制

溶液的瓶上

,应及时贴上写有溶液的名称、浓度、配制日期和配制人的标签。 

　　

2.滴定分析仪器的使用 

　　滴定分析使用的仪器

,使用前必须按规定认真洗涤干净,洗净的器皿应是内壁能被水均匀

润湿而不黏附水珠。如滴定管在滴定前应洗涤干净

,玻璃活塞涂凡士林,检漏,标准溶液的装入、

调零以及滴定完毕时正确读数的方法等

,都要按标准规定操作。此外,还需要定期对实验中用

到的仪器进行校正。从事化验的人员必须具备严谨、科学的工作态度和踏实的工作作风

,对工

作认真负责

,尽可能提高检验数据的准确度。 

　　

3.煤的挥发分和全水分测定 

　　水分是一项重要的煤质指标

,它在煤的基础理论研究和加工利用中都具有重要的作用,根

据煤中水分含量可以大致推断煤的变质程度

,而煤的全水分测定关键是要保证原来煤样的水

分没有损失也没有增加。因此必须注意将采集的全水分试样保存在密封良好的容器内

,并放

在阴凉的地方。制样操作要快

,全水分样品送到实验室立即测定,所测煤样的粒度不易过细,一

般小于

6mm。煤的挥发分与煤的变质程度有密切关系,随着变质程度的加深,挥发分逐渐降低,

因此可以根据煤的挥发分估计煤的种类

;同时可根据测定挥发分后的焦块特性初步估计煤的

加工利用途径和热值的高低。为获得可靠的结果

,如采用马弗炉测定其挥发分时,应定期对热

电偶及毫伏计进行校正

,定期测量马弗炉的恒温区,每次试验最好放同样数目的坩埚,以保证

坩埚及其支架的热容量基本一致

,并严格按照规定的标准控制加热时间(包括温度恢复时间)

等其它因素。

 

　　三、测定方法的要求

 

　　在煤质化验中

,除特殊要求外,每项分析试验应对同一煤样进行两次平行测定。两次测值

的差

,如果在同一化验室的允许误差“T”范围内,则取算术平均值作为测定结果,否则须进行第

3 次测定;如 3 次测值的极差小于 1.2T,则取 3 次测值的算术平均值作为测定结果,否则须进行
第

4 次测定;如 4 次测值的极差小于 1.3T,则取 4 次测值的算术平均值作为结果;如极差大于

1.3T,而其中 3 个测值的极差小于 1.2T,则可取 3 个测值的算术平均值作为结果。如均未满足
上述条件

,则测试结果应全部舍弃,并检查仪器设备和操作方法,然后重新进行测定。 

　　四、有效数字的处理

 

　　在对煤质分析进行数字修约时

,会带来舍入误差,而舍入误差是人为引起的,希望越小越

好

,最好是零。一般按“四舍六入五单双”的数据修约规则进行,其规定如下:当第 n 位上的数是

偶数时

,第 n+1 位的 5 则舍去;当第 n 位上的数是奇数时,第 n+1 位的 5 就进一位,前后舍的误

入差为

±5%,按上述规定,一次修约出测定结果。由于在第 n 位上出现奇偶数的概率各为 50%,

所以在多次的修约过程中可以互相抵消

,使得舍入误差趋近于零。 

　　五、提高操作人员的技术水平

,减少人为因素影响 

　　煤质分析试验方法具有较强规范性

,虽然误差很难避免,但质检人员必须具备严谨、科学

的工作态度和工作作风

,应强化质量意识,对工作认真负责,一丝不苟,养成良好的科学作风,时

刻保持高度的责任心

,避免因疏忽大意、错误操作、看错、记错而造成过失误差。要定期和不定

期对仪器进行维护和保养

,并定期用标准煤样进行校验,以避免仪器设备带来的系统误差。定

期进行实验室间比对以及与标准样品之间的比对

,以便及时校正实验结果,减少误差,不断提

高测定的准确度

,把好质量检测的每一道关口。另外,当有新标准颁布时,及时组织质检人员学

习和贯彻

,尽快熟悉新标准,以便通过新的实验方法得到更加准确的实验数据,保证检验数据

的可靠性和准确性。

 

　　参考文献：