关键词:usp
标准品 美国 USP
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标准品 西格玛标准品 dr 标
准品
1.操作步骤
①样品处理
a.乳类、乳制品及含蛋白质的食品:称取约 0.5~2 g 固体样品(吸取 2~10 mL 液体样
品),置于 250 mL 容量瓶中,加 50 mL 水,摇匀。加入 10 mL 碱性酒石酸铜甲液、4 mL l
tool•L 叫 NaOH 溶液,加水至刻度,混匀。静置 30 rain,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,
滤液 备用。(此步骤目的是沉淀蛋白质)usp 标准品
b.酒精性饮料:吸取 100 mL 样品,置于蒸发皿中,用 1 tool•L 一,NaOH 溶液中和至
中性,在水浴上蒸发至原体积 1/4 后(注意保持溶液 pH 为中性),移人 250 mL 容量瓶中。
加 50 mL 水,混匀。以下按 a
“
中从 加入 10 mL
”
碱性酒石酸铜甲液 起依次操作。
c.含淀粉多的食品:称取 2~10 g 样品,置于 250 mL 容量瓶中,加 200 mL 水,在
45℃
水 浴中加热 1 h,并时时振摇(此步骤是使还原糖溶于水中,切忌温度过高,因为淀
粉在高温条件下会糊化、水解,影响测定结果)。冷却后加水至刻度,混匀,静置。吸取 200
mL
上清液于另 一 250 mL 容量瓶中,以下按 a
“
中从 加入 10 mI
”
。碱性酒石酸铜甲液 起依
次操作。
d.含有脂肪的食品:称取 2~10 g 样品,先用乙醚或石油醚淋洗 3 次,去除醚层。加
入 50 mL 水混匀,以下按 a
“
中从 加入 10 mL
”
碱性酒石酸铜甲液 起依次操作。美国 USP
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e.汽水等含有二氧化碳的饮料:吸取 100 mL 样品置于蒸发皿中,在水浴上除去二氧
化碳后,移入 250 mI 一容量瓶中,并用水洗涤蒸发皿,洗液并入容量瓶中,再加水至刻
度,混匀后,备 用。 usp
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②样品水解:吸取 2 份 50 mI。样品处理液,置于 100 mL 锥形瓶中,一份加 5 mL 6
m01
. L 叫盐酸,在 68~70℃中水解 15 min(如果温度过高或时间过长,一些大分子糖也
会被水解)
。 冷却后加 2 滴甲基红指示剂,用 5 tool•I.1 氢氧化钠溶液中和至中性,转至
容量瓶中,加水定容至 100 mL,混匀,此液为样品水解液。另一份直接加水稀释至 100
mL,此液未水解。sigma
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③样品测定:分别吸取②中样品水解液和直接加水稀释的溶液各 50 mL,分别于两个
400 mL 烧杯中,各加入 25 mL 碱性酒石酸铜甲液及 25 mI。乙液,于烧杯上盖一表面皿,
加热,控 制在 4 rain 内沸腾,再准确煮沸 2 rain,趁热用铺好石棉的古氏坩埚或 G。垂融
坩埚抽滤,并用 60℃热水洗涤烧杯及沉淀,至洗液不呈碱性为止。将古氏坩埚或垂融坩
埚放回 400 mL 烧杯中,加 25 mL 硫酸铁溶液及 25 mL 水,用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶
解,分别以 0.1000 tool•L_
。高锰酸钾标准液滴定至微红色为终点。 西格玛标准品
同时吸取 50 mL 水,加与测样品时相同量的碱性酒石酸铜甲、乙液,硫酸铁溶液及水,
按 同一方法做试剂空白实验。
2.原理
样品脱脂后,用水或乙醇提取,提取液经澄清处理以除去蛋白质等杂质,再用盐酸进行
水解,使蔗糖转化为还原糖。然后按还原糖测定方法分别测定水解前后样品液中还原糖含
量,两者差值即为由蔗糖水解产生的还原糖量,乘以一个换算系数即为蔗糖含量。 dr 标
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