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食品中常量元素镁、钾、钠的测定

 

 (  原子吸收分光光度法

 

 )  

   

   

   

关键词:食品添加剂检测 蔬菜农药残留 有机标准样品 化学对照品
    1.原理
    每种元素的原子能够吸收特定波长的光能,而吸收的能量值与该光路中该元素的原子

目成正比。用特定波长的光照射这些原子,测量该波长的光被吸收的量,与标准溶液制成
的曲
线对比即可求出被测元素的含量。
    2.仪器
    原子吸收分光光度计。
    3.试剂
    ①混合酸消化液:硝酸+高氯酸按 4+1 混合。
    ②去离子水:80 kΩ 以上。
    ③ 3 mol•L-1 的盐酸溶液。
    ④ 0.5 mol•L-1 硝酸溶液。
    ⑤镁、钾、钠标准贮备溶液(镁浓度 100µg•mL -1、钾、钠浓度为 1 000µg•mL 
-1):称取分析纯试剂,溶解在 25 mL3 mo1•L -1 的盐酸(镁用硝酸)溶液中,用水稀释至
250 mL。
⑥将标准贮备液配制成不同浓度的标准稀释液。
4.操作步骤(蔬菜农药残留 http://www.rmhot.com/plist_1/plist_1_12_0_1.html)
①样品消化:实验操作需在无元素污染的环境中进行。准确称取样品干燥 0.3~0.7 g,
湿样 l.0~2.0 g,然后将其放人 50 mL 消化管中,加混合酸 15 mL(油样或含糖量高的食
品可多加些酸),过夜。次日,将消化管放人消化炉中,消化开始时可将温度调低 (约
130℃左右),然后逐步将温度调高(最终调至 240℃左右)进行消化,一直消化到样品冒白
烟并变成无色或黄绿色为止。若样品未消化完全可再加几毫升混酸,直到消化完全。消化
完后,待凉。再加 5mL 去离子水,再加热,直到消化管中的液体约剩 2 mL 左右,取下,
放凉,然后转移至 10 mL 试管中,再用去离子水冲洗消化管 2~3 次,并最终定容至 10 
ml。,此为试样溶液。
样品进行消化时,取与试样相同量的混合酸按同样操作方法做试剂空白消化。
②测定:将不同浓度系列的标准工作液按下列条件及方法上机测定。镁、钾、钠的测定波长
分别为 279.5、404.4、589.0 nm,狭缝分别为 0.2nm、0.5nm 和 0.2nm,灯位置及电
流按仪器使用说明调至最佳状态,然后点火进行测定。首先,应以各标准系列溶液绘制标
准曲线,然后逐一测定空白液和试样。
5.计算(有机标准样品 http://www.rmhot.com/plist_1/plist_1_14_0_1.html)
根据仪器测定出样品与空白的吸光度,从标准曲线上查出金属浓度(µg•mL -1),代
人下式进行计算。
X= [V×(A1 A2)]/m 

    式中:X——样品中某金属元素的含量,mg•kg -1;
    A1——测定用试样溶液中金属的浓度,µg•mL -1;
    A2 一一试剂空白中金属的浓度,µg•mL -1;
    V——试样溶液定容体积,mL;
    m——样品质量,g。
    6.说明