摘要:通过对煤焦采样、制样及分析过程中误差产生点的分析,提出提高水分分析准确度
的几点改进。
中国
水是煤炭及焦炭(以下简称煤焦)的组成部分,其存在形态可分为游离水和化合水两
种。游离水是指其内部毛细管吸附或表面附着的水,又分为外在水分和内在水分。外在水是
指附着在煤焦表面和被煤焦的表面大毛细管吸附的水。把煤焦放在空气中干燥时,煤中的外
在水分很容易蒸发,蒸发到煤焦表面的水蒸气压和空气的相对湿度平衡为止。失去外在水分
的煤焦称为空气干燥煤焦。内在水分是指煤焦的内部小毛细管所吸附的水,在常温下这部分
水分不能失去,只有加热到一定温度时才能失去。
同一种煤,其发热量将随着水分的增高而降低。煤焦在燃烧时,需要消耗热量来蒸发其
中的水,从而增加了生产过程中煤焦的消耗。而且,水分高的煤焦也会增加运输成本和贮存
难度。这些都会使产品单位制造成本增加,不利于企业的经营效益。
在进厂煤焦监控分析中,水份测定结果尤其是全水分测定结果时常会出现与供应单位
分析结果的差异。为减少纠纷,提高分析结果准确度,根据多年实践经验,总结出以下几点
影响因素和改进注意事项:
一、采样过程
一般来说,采样误差大于分析误差。实验证明对一个较为熟练的分析工来说采样误差约
占结果误差的几率为
80%,也就是说一个分析样品的结果准确度很大程度上取决于其取样
过程是否符合标准要求。
煤焦作为非均匀固体物料,颗粒大小不均匀,成分相对混杂不齐,取样时应自物料的
各个不同部位取出一定数量的颗粒。
1.在大堆采样时,应从堆上分层采样,将全批煤焦需采取的份样数按比例在大堆若干
层分布,份样在各层的新料面上均匀分布采取,采样分层的厚度一般不得超过
1.5m。
2.采取每个份样时应注意它能近似地代表该部位煤焦,特别是在采取份样时,大颗粒
煤焦不允许任意采入或从取样铲掉出。
3.料面倾斜时,先用取样铲把采样部位上方边部的煤焦挖走,使采样部位侧壁斜角大
于煤焦静止角,以免使侧壁煤焦颗粒顺边掉下。
4.采样时应去除堆表面不具代表性的样品,取样铲需挖入堆表面下一定深度,潮湿度
均匀的部位。
5.试样采出后应立即放入有密封盖耐腐蚀的储样桶或不渗水的其他密封容器(袋)中,
将盖盖严,远离热源和避免阳光直射。取样后应及时制样。
二、制样过程
1.应尽可能采用机械设备破碎试样可有效减少制样操作过程中水分的损失,破碎和缩
分总操作时间也应尽可能缩短,一般不得超过
15min。
2.制备空气干燥试样时应严格控制大容量烘箱温度不得超过 50
℃,烘样时间一般为
2h,质量变化<0.1%(焦炭试样快速干燥时可在 150
℃下烘样 20min)。冷却后进一步制备
分析试样。
3.全水分试样破碎到 13mm 以下,分析试样破碎到 0.2mm 以下,迅速装入磨口瓶中或
可封口的专用留样袋中,并贴上标签。
4.根据季节变换或煤产地变化,必要时可每季度或每半年进行一次制备试样的精确度
检验。
三、分析过程中温度控制
煤炭全水分测定温度控制在
105~110
℃,烘样 2~2.5h;焦炭全水分测定温度控制在
170~180
℃,烘样 1~1.5h;内在水分测定温度控制在 105~110℃,烘样 1~1.5h,并做检