土霉素、金霉素和四环素的检测方法

 1、 分析目标化合物: 

    土霉素,金霉素,四环素

2、 仪器设备:

    带荧光检测器的高效液相色谱仪,

3、 试剂:

    除下列试剂外,使用附录 2 所列试剂,

    咪唑:特级

    咪唑缓冲溶液:将 68.08g 咪唑、0.37g EDTA 和 10.72g 乙酸镁溶解在 800mL 水中,用乙酸调

节

pH7.2 后,加水至 1,000mL,

    含有乙二胺四乙酸的柠檬酸缓冲溶液:第 1 液:将 21.0g 柠檬酸溶解在水中至 1,000mL,第 2

液

:将 71.6g 磷酸氢二钠溶解在水中至 1,000mL,在 1.86g 乙二胺四乙酸中加入 307mL 第 1 液

和

193mL 第 2 液混合的溶液溶解,

    苯乙烯二乙烯苯共聚物小柱 (265mg):在内径 8～9mm 聚乙烯管中填充 265mg 柱色谱用苯

乙烯二乙烯苯共聚物或具有同等分离特性的物质

,

4、 标准品:

    盐酸土霉素:本品 1.000mg 含有土霉素 0.850mg 以上效价,分解点为 190

℃～194℃,

    盐酸金霉素:本品 1.000mg 含有盐酸金霉素 0.900mg 以上效价,分解点为 210

℃以上,

    盐酸四环素:本品 1.000mg 含有盐酸四环素 0.900mg 以上效力,分解点为 214

℃以上,