background image

 摘要:本文用电感耦合等离子体发射光谱法对广东市场上

110 份涂料样品中所含重金属

(可溶性

Pb、Cd、Cr 、Hg、Ba、Se、Sb、As)进行了调查和分析。调查结果为 Pb 超标率为

6.36%;Cd 超标率为 1.82%;Cr 超标率为 4.54%。超标涂料的颜色主要为黄色、红色和银灰色。
本文还对超标可能原因进行了分析。
  关键词:涂料

 重金属 电感耦合等离子体发射光谱法

  
  

1 实验方法

  

1.1 仪器与试剂

  仪器:

Intrepid DUO 型电感耦合等离子体原子发射光谱仪;恒温水浴振荡器 (德国

Julabo SW 20 SW 22);电子天平;25mL 单刻度移液管
  试剂:盐酸溶液

 0. 07mol/ L 和盐酸溶液 2mol/ L 。

    镉 、 铬 、 铅 、 汞 、 砷 、 硒 、 锑 、 钡 采 用 国 家 标 准 物 质 中 心 生 产 的 标 准 溶

,Cd 、Cr 、Pb 、Hg 、As 、Se、Sb、Ba 浓度均为 1000μg/mL。

  

1.2 实验步骤

  

1.2.1 涂膜制备

  将样品搅拌均匀后,按涂料产品规定的要求在玻璃板(需经

1:1 硝酸水溶液浸泡 24h

后,清洗并干燥)上制备涂膜,待完全干燥后取样(若烘干,则温度不得超过

60

℃),在

室温下将其粉碎待处理。
  

1.2.2 样品处理

  将粉碎、过筛后的样品称取

0.5g(精确至 0.0001g),准确加入 0.07 mol/L 盐酸溶液 25 

mL,混匀,测其酸度,如 pH>1.5,逐渐滴加浓度为 2mol/L 盐酸溶液并摇匀,使 pH 在 1.0

1.5 之间,在摇床中 200 次/分、37

℃下振摇 1h 后,于 37℃下静置 1h,立刻过滤后避光保

存,应在

4h 内完成测试。若 4h 内无法完成测试,则需加入 25 mL 1mol/L 盐酸溶液对样品处

理,处理方法同上。
  

1.2.3 ICP-AES 的操作过程

  

1、开启氩气,开机预热 1.5h-2h。2、点燃 ICP 炬,让其稳定约 30min。

  

3、设定条件波长范围 190

—900nm ;功率 1. 150 kW;冷却气流量 40L/m in 辅助气流量 

0. 5-1L/ m in;雾化器压力 2. 07×105Pa;蠕动泵流速 100r m in 等 4、用待测元素的标准溶液
和空白溶液在各波长处进行扫描

, 得到这些元素在这些波长处的扫描轮廓图, 计算机联用贮

存这些图谱

, 并可将它们同时显示。从所示的谱线及背景的轮廓和强度值, 可以较直观地看到

干扰的程度

, 能方便地选择合适的分析线和设置背景校正位置。5、用国家标准物质分别配制

含铬、镉、铅、汞、砷、硒、锑和钡的系列标准工作溶液

, 以此系列标准工作溶液中待测元素的浓

度和所测定的强度绘制校准曲线。随同试剂做空白试验。所测样品的强度可以根据此校准曲
线由计算机自动计算出样品中待测元素的浓度。
  

6、可溶性重金属的含量用下式计算:

  

C=[(a1-a0)*25*F]/m

  式中:

C

——可溶性金属(铅、镉、铬、汞)含量,单位为毫克每千克;

  

a1

——0.07 mol/L 或 1mol/L 盐酸溶液空白浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);

  

a0

——从标准曲线上测得的试验溶液(铅、镉、铬、汞)的浓度,单位为微克每毫升( 

g/mL);
  

F

——稀释因子;

  

25

——萃取的盐酸体积,单位为毫升(mL);

  

m

——称取的样品量,单位为克(g)

  

1.2.4 数据分析