摘
要: 采用还原法制备十二烷基硫酸钠插层改性水滑石,采用 XRD、FTIR、SEM 和 TG 表
征水滑石的结构和热性能,结果表明:十二烷基硫酸钠能够有效改性水滑石,提高水滑石
的热稳定性。
关键词:
水滑石;十二烷基硫酸钠;插层改性
中图分类号:
TQ450 文献标识码:A 文章编号:1671-7597(2011)1210095-01
0 引言
对层状纳米水滑石材料进行层间改性,得到有机物插层的水滑石,是成功制备纳米复
合材料的重要因素。其目的在于两点:其一,可以提高无机纳米材料的憎水性,增强它与聚
合物有机相的相容性,使其能均匀稳定分散在聚合物基体中,并且提高水滑石粒子与聚合
物之间的结合力,减少界面能;其二,扩大了层状纳米材料层间距,使聚合物等容易扩散
到其层间或进行原位聚合。制备有机物插层水滑石常用的方法有:一步合成法、焙烧还原法、
离子交换法和热反应法等。本论文采用合成法制备了插层改性水滑石,研究了插层改性水滑
石的结构及热性能。
1 试验原料及方法
1.1 实验原料
插层改性剂:十二烷基硫酸钠(
sodium sodecyl sulfate),又叫做月桂醇硫酸钠,上海
五联化工生产,分子式为
C12H25O4NaS。镁铝水滑石,工业级,市售,其 X 射线衍射结果:
d003=0.76nm。去离子水(自备)。
1.2 插层改性水滑石的制备方法
用分析天平称取
2g 的 MgAl-LDH;放入坩埚中置于马弗炉,在 600
℃下煅烧 6h;得到
双金属复合氧化物
LHO;取 2g 十二烷基硫酸钠(SDS),与 LHO 置于 100mL 蒸馏水中,
搅拌;将上述溶液置于三口瓶中,加热套加热至微沸,冷却回流
6h;过滤,80
℃鼓风干燥
24h,研磨,得到白色粉末即为产物 I-LDH。
2 结果与讨论
2.1 水滑石的 XRD 分析
图
1 比较了 LDH、I-LDH 的 XRD 图谱。从图中可以到,插层后的水滑石 I-LDH 的所有
的峰位均移向小角度方向,(
003)衍射峰出现在 2θ=3.2°的位置。
图
1 LDH I-LDH 的 XRD 图谱
图
2 LDH 和 I-LDH 的红外光谱图
通过计算
I-LDH 的(d003)晶面间距为 2.76nm,明显大于 LDH 的 d003 间距,有力证
明了十二烷基硫酸钠已经进入到水滑石的片层结构中。同时在
I-LDH 的衍射图中可以看出
2θ=11.64º 存在较弱的衍射峰,这表明样品中还有较少量的镁铝水滑石的存在,即插层并不
完全。这是因为在水溶液中,单价阴离子的吸附度比高价离子的吸附度低。其次是由于少量
碳酸根的存在,而在
I-LDH 制备合成的过程中,尤其是在 I-LDH 的洗涤,过滤,干燥的过
程中,想要完全去除碳酸根是非常困难的。
2.2 水滑石的红外光谱分析
从图
2 中可以看出,LDH 的红外光谱在 3447cm-1 处出现了缔合羟基伸缩振动吸收峰,
与自由状态
-OH(3600cm-1)相比,此峰向低波数位移,这是因为层间 H2O 与层间 CO32-
与层板
-OH 之间存在氢键作用[1]。
图
2 的 I-LDH 的红外谱图中可以分析出:在 2851cm-1 和 2958cm-1 之间的吸收峰是插
层有机物
DS 上-CH3 和-CH2 的 C-H 振动吸收峰;从 1218cm-1 到 986cm-1 的三个显著的吸
收峰则是
SDS 中 C-S 与 S=O 的振动吸收峰,红外光谱分析说明,在 I-LDH 中已经插入了