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摘要:烟用香精香料是卷烟极为重要的添加剂,主要起到改善卷烟香气、减轻杂气和改善余
味等作用,能够有效塑造卷烟品牌的风格特征和提升消费者吸食的舒适感,而对卷烟烟气
成分起到重大影响的就是香精香料的热裂解产物及挥发性成分。文章选取几种烟用天然提取
香精香料热裂解产物及挥发性成分进行了针对性的分析比较。

 

  关键词:天然提取香精香料;热裂解产物;挥发性成分

 

  中图分类号:

S572 文献标识码:A 文章编号:1009-2374(2013)07- 

  烟用香精香料是卷烟的重要组成部分,能够有效改善卷烟的感官内质,而对卷烟烟气
成分起到重大影响的就是香精香料的热裂解产物及挥发性成分。卷烟燃烧是一个看似简单其
实复杂的物理和化学交互作用的变化过程,在其燃烧的过程中,不同的温度产生不同的热
裂解产物,挥发出不同的成分。本文选取几种烟用天然提取香精香料热裂解产物及挥发性成
分进行了针对性分析研究,以期对卷烟生产企业日常调香工作开展起到一定的参考作用。

 

  

1 材料和方法 

  

1.1 材料 

  

1.1.1 试验原料:市场上较为常见的烟用天然提取香精香料样品。 

  

1.1.2 试剂:乙醇、二氯甲烷、无水硫酸钠、氮氧混合气(比例为 91:9)、氦气。 

  

1.1.3 仪器:热裂解仪、气相色谱/质谱联用仪、蒸发仪、冷进样系统、蒸馏萃取装置、毛细

 

  管柱。

 

  

1.2 方法:热裂解 

  

1.2.1 连接仪器:热裂解仪连接冷进样系统上,然后冷进样系统连接气相色谱/质谱联用

仪。

 

  (

1)气象色谱/质谱联用仪使用方法:恒压为 102.6kPa;初始温度设为 40

℃,3 分钟

后以

10

℃/m 的速率升到 240℃,然后 2 分钟后匀速升至 280℃,持续 5 分钟;离子源温度

设定为

230

℃;质量的扫描范围为 36~450amu;延迟时间设定为 5 分钟。 

  (

2)热裂解条件:在氮氧混合气环境下,最高热裂解温度不超过 900

℃,初始温度

300

℃,保持 5 秒,20 秒后匀速升至最高热裂解温度,同样保持 5 秒。 

  (

3)热裂解:用乙醇将样品溶解为 10mg/mL 的溶液,去 1~3μL 进行热裂解,捕集热

裂解产物,进行冷凝富集,最后纪念性分离、分析。

 

  

1.2.2 挥发性成分检测。 

  (

1)气相色谱/质谱联用仪分析条件:恒压为 1ml/min;初始温度设为 50 度,1 分钟后

5

℃/m 的速率升到 200℃,持续 45 分,然后 92 分钟后匀速升至 270℃,持续 5 分钟;离

子源温度设定为

230

℃;质量的扫描范围为 36~550amu;延迟时间设定为 2.5 分钟。 

  (

2)蒸馏萃取:将酸角提取物、鸢尾、山楂酊、蜂蜜等浸膏类物质按 6:3:3:7 的比例

溶于

0.25L 水中,放入装置一端的烧瓶中加热,另一端用 50

℃水浴加热 0.025L 二氯甲烷,

3 小时后,将蒸发萃取液体进行干燥、浓缩后分析;另一种净油类成分如山苍子油和树兰净
油可以用乙醇稀释后直接进行分析。

 

  

2 分析结果 

  天然提取物裂解:经过对上述其中不同物质的热裂解和挥发性成分试验分析后,其热
裂解产物和挥发性成分如下表

1 所示: 

  由表

1 可知,酸角提取物发生热裂解和挥发成分都含有亚油酸乙酯、糠醛、(.+/-.)-羟

-琥珀酸二乙酯、5-甲基-2-呋喃甲醛、棕榈酸乙酯、油酸乙酯,其中 5-甲基-2 一呋喃甲醛和

.+/-.)-羟基-琥珀酸二乙酯两种物质差别较大,在热裂解产物中含量大,挥发性成分中很

少,证明其是在热裂解的过程中释放的。

2,3.二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮、5-

(羟甲基)

-2-呋喃甲醛、2-呋喃甲酸酰肼、2,5-呋喃二甲醛、左旋葡萄糖酮等几种物质仅出