摘要:随着社会经济的飞速发展
,香精香料在精细化工行业中的地位日益显著,因此,对其品
质控制就显得尤为重要。香料是从带香物质中提取或以人工合成方法得到的致香物质的总称。
香精则是将多种香料按照一定的比例和工艺
,经人工调配而得到的具有一定香型的香料混合
物。食品香精香料中含量最大的成分是各种溶剂
,了解溶剂组成是开发香精香料产品的重要
内容之一
,同时溶剂组成是香精香料产品稳定性及是否合格的重要标志之一。因此,对香精香
料中的溶剂的检测具有重要的意义。
关键词:香精
香料 常用溶剂
分析香精香料中常用溶剂含量。方法
:通过对香精密度和折光率的测定来初步确定香精
香料的含量
,并利用毛细管气相色谱法对香精香料中常用溶剂进行定性、定量分析。结果:本法
操作简便、结果准确、效果理想。为香精香料公司开发、控制产品质量和仿香工作提供一种参
考手段
一、香精含量的测量
在香精香料检验中
,一般我们通过测量香精香料的密度值和折光率值来测定香精香料的
含量。当香精中含有其他杂质或香精中酒精含量发生变化时
,其密度值和折光率值与纯净物
相比都会发生变化
,所以密度和折光率是两个非常重要的指标。
1.仪器:DE 系列密度计和 RE 系列折光率仪(梅特勒-托利多公司)。
2.方法:DE 密度计采用 U 型管振荡原理,通过测量香精香料的共振频率测定其密度值。用
注射器将香精样品
(不可有气泡),注入密度计的 U 型管中,约 30 秒后便能稳定测出样品的密
度数据
,折光率仪也能精确测定香精香料的折光率系数,与国标测定法结果没有显著性差异
(t<0.05)。
二、香精中主要溶剂的定性分析
香精香料中的组分可以按照其沸点的高低大致分为挥发性组分
(如醇、酯、烃、烯等)和非
挥发性组分
(如香豆素、黄酮、黄烷酮等)两类 1。对于香精香料中的挥发性组分,气相色谱(GC)
仍然是目前最常用的分离手段。
1.仪器及色谱条件
PE 气 相 色 谱 仪 ,PEG2M 毛 细 管 柱 0.32×0.50×60mm( 兰 化 所 ), 柱 温 :70
℃(1min) ~
240
℃(30min); 升 温 速 度 :15℃/min; 进 样 口 温 度 :250℃; 检 测 器 温 度 :280℃; 载 气 : 高 纯
氮
,60mL/min;进样量:0.5μL;检测器: FID
2.标准溶液配制
混标储存液配置
:用无水乙醇(优级醇)定容至刻度,振荡混匀。混标使用液配置:按照实验
所需
,用无水乙醇按不同倍数稀释即可。
3.试验方法
首先分别确定各溶剂的保留时间。首先于
50mL 干燥清洁的容量瓶(磨口、具塞)中,准确
加入三醋酸甘油酯
0.52g 至 5mL 无水乙醇(优级醇)定容至刻度,振荡混匀,取 0.5μL 进样,记录
保留时间
,然后在标准溶液中再加入肉豆蔻酸异丙酯 0.51g,振荡混匀、取 0.5μL 进样,接着依次
称取苯甲醇
4.97g、邻甲酸二乙酯 5.05g、丙二醇 5.13g、苯甲酸苄酯 5.01g、柠檬酸三酯 5.00g 于
该容量瓶中
,依次确定所有溶剂的保留时间。
三、香精中主要溶剂的定量分析
准确称取三醋酸甘油酯
5.0746g 于 50mL 干燥清洁的容量瓶(磨口、具塞)中,用无水乙醇
( 优 级 醇 ) 定 容 至 刻 度 , 振 荡 混 匀 。 然 后 用 无 水 乙 醇 按 不 同 倍 数 稀 释 标 准 溶 液 至
0.2596g/mL、0.5190g/mL、0.7788g/mL。分别取 0.50μL 进样,以进样浓度和峰面积作线性回归,
求得回归方程
y=1.092×10
��4�x+9.679×10��4�,r=0.9989。依照此法可对香精其它溶剂
进行定量分析。