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摘要:随着社会经济的飞速发展

,香精香料在精细化工行业中的地位日益显著,因此,对其品

质控制就显得尤为重要。香料是从带香物质中提取或以人工合成方法得到的致香物质的总称。
香精则是将多种香料按照一定的比例和工艺

,经人工调配而得到的具有一定香型的香料混合

物。食品香精香料中含量最大的成分是各种溶剂

,了解溶剂组成是开发香精香料产品的重要

内容之一

,同时溶剂组成是香精香料产品稳定性及是否合格的重要标志之一。因此,对香精香

料中的溶剂的检测具有重要的意义。

 

  关键词:香精

 香料 常用溶剂 

  

 

  分析香精香料中常用溶剂含量。方法

 :通过对香精密度和折光率的测定来初步确定香精

香料的含量

,并利用毛细管气相色谱法对香精香料中常用溶剂进行定性、定量分析。结果:本法

操作简便、结果准确、效果理想。为香精香料公司开发、控制产品质量和仿香工作提供一种参
考手段

 

  一、香精含量的测量

 

  在香精香料检验中

,一般我们通过测量香精香料的密度值和折光率值来测定香精香料的

含量。当香精中含有其他杂质或香精中酒精含量发生变化时

,其密度值和折光率值与纯净物

相比都会发生变化

,所以密度和折光率是两个非常重要的指标。 

  

1.仪器:DE 系列密度计和 RE 系列折光率仪(梅特勒-托利多公司)。 

  

2.方法:DE 密度计采用 U 型管振荡原理,通过测量香精香料的共振频率测定其密度值。用

注射器将香精样品

(不可有气泡),注入密度计的 U 型管中,约 30 秒后便能稳定测出样品的密

度数据

,折光率仪也能精确测定香精香料的折光率系数,与国标测定法结果没有显著性差异

(t<0.05)。 
  二、香精中主要溶剂的定性分析

 

  香精香料中的组分可以按照其沸点的高低大致分为挥发性组分

(如醇、酯、烃、烯等)和非

挥发性组分

(如香豆素、黄酮、黄烷酮等)两类 1。对于香精香料中的挥发性组分,气相色谱(GC)

仍然是目前最常用的分离手段。

 

  

1.仪器及色谱条件 

   

PE 气 相 色 谱 仪 ,PEG2M 毛 细 管 柱 0.32×0.50×60mm( 兰 化 所 ), 柱 温 :70

℃(1min) ~

240

℃(30min); 升 温 速 度 :15℃/min; 进 样 口 温 度 :250℃; 检 测 器 温 度 :280℃; 载 气 : 高 纯

,60mL/min;进样量:0.5μL;检测器: FID 

  

2.标准溶液配制 

  混标储存液配置

:用无水乙醇(优级醇)定容至刻度,振荡混匀。混标使用液配置:按照实验

所需

,用无水乙醇按不同倍数稀释即可。 

  

3.试验方法 

  首先分别确定各溶剂的保留时间。首先于

50mL 干燥清洁的容量瓶(磨口、具塞)中,准确

加入三醋酸甘油酯

0.52g 至 5mL 无水乙醇(优级醇)定容至刻度,振荡混匀,取 0.5μL 进样,记录

保留时间

,然后在标准溶液中再加入肉豆蔻酸异丙酯 0.51g,振荡混匀、取 0.5μL 进样,接着依次

称取苯甲醇

4.97g、邻甲酸二乙酯 5.05g、丙二醇 5.13g、苯甲酸苄酯 5.01g、柠檬酸三酯 5.00g 于

该容量瓶中

,依次确定所有溶剂的保留时间。 

  三、香精中主要溶剂的定量分析

 

  准确称取三醋酸甘油酯

5.0746g 于 50mL 干燥清洁的容量瓶(磨口、具塞)中,用无水乙醇

( 优 级 醇 ) 定 容 至 刻 度 , 振 荡 混 匀 。 然 后 用 无 水 乙 醇 按 不 同 倍 数 稀 释 标 准 溶 液 至
0.2596g/mL、0.5190g/mL、0.7788g/mL。分别取 0.50μL 进样,以进样浓度和峰面积作线性回归,
求得回归方程

y=1.092×10

��4�x+9.679×10��4�,r=0.9989。依照此法可对香精其它溶剂

进行定量分析。