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化妆品重金属分析中的样品处理

 

胡蓉，商少明

 

江南大学化学与材料工程学院，无锡

 (214122) 

E-mail: 

insideword@sina.com

 

摘

    要：化妆品的预处理在化妆品重金属分析中是非常重要的。本文总结了样品预处理的几

种方法：干法消解、湿法消解、微波消解和压力罐消解法，及其近年来的发展，分析了不同
类型的化妆品适宜采用的预处理方法。

 

关键词：化妆品；重金属检测；预处理

 

中图分类号：

O657. 31；O657. 32 

 

1．引言 

近年来，化妆品安全问题不断升温，重金属检测也成为其中热点。目前化妆品样品的处

理方法较多，条件各异。除少数分析手段如

x-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体

样品外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法

分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样

(如

香水、洗发液等

)，有时样品可以不经预处理直接进行测定，但在绝大多数情况下，必须经

过预处理，先制备成样液，然后再进行定量。

 

待测元素在样品中含量一般是很低的，而样品基体成分及试样中含有的大量水分会对测

试带来困难。消解除去试样中有机成分或从试样中浸提出待测成分的方法很多。有干法、湿

法；有在密闭系统中也有在开放系统中；有高压，也有的在低压下；有用无机的酸碱试剂，

也有用有机溶剂等等。这些方法各有其特点，应根据试样的待测元素以及实验设备等选用。

 

本文讲具体介绍重金属检测中，较常见的几种预处理方法：干法消解法、湿法消解法、

微波消解法和压力罐消解法。

 

2．干法消解 

干法消解主要有高温炉干灰化法和氧弹法。

 

2.1 高温炉干灰化法 

对重金属检验采取的样品预处理，干法消解方法主要有高温炉干灰化法。装有样品的器

皿放在高温炉内，利用高温

(450-850 )

℃ 分解有机物，这是最古老也是最简单的方法。利用高

温下空气中氧将有机物碳化和氧化，挥发掉易挥发性组分；与此同时，试样中不挥发性组分

也多转变为单体、氧化物或耐高温盐类。

 

但是，考虑到干法消解法容易产生气化损失，例如汞的沸点较低，如用干灰化法消解，

汞将全部挥发掉；例如

Cd 在灰化中被碳化的有机物还原为熔点和沸点分别为 321℃和 767℃

的金属镉而挥发等，为了避免高温加热时间太长，有学者

[1][2]

在样品中加入一定的助灰化剂

(如 MgNO3、MgO 等)混匀，加热炭化并高温灰化。     

国标法

[3]

中对样品预处理可采用的干湿消解法，将样品在

500℃下灰化 6h 冷却后加入混

合酸，微火加热反复消解直至样液无色或微黄，定容，用原子吸收法或者双硫腙法测量其中

的铅。

 

宋慧坚

[4]

探讨采用程序升温灰化法消解化妆品，测定其中铅含量的可行性。具体做法是

将样品放入程序升温马弗炉中，调节马弗炉温度至

l20  

℃ ，烘干保持

2h，以 50 /10min

℃

升