水质分析中化学需氧量的快速测定

    摘要：本课题原理与国标中采用的重铬酸盐法方法相同，但对氧化剂的浓度、反应的酸度、
蒸馏的时间等条件做了相应的调整，缩短了蒸馏时间。本设计根据调整的实验条件对特定的
水 样 进 行 测 定 ， 并 对 与 国 标 重 铬 酸 盐 法 对 比 。 实 验 条 件 为 ： 重 铬 酸 钾 标 准 液
C（1/6K2Cr2O7）=0.1000mol/L，浓硫酸加入量=21ml，蒸馏时间=5min。结果表明：快速测
定方法本身的精密度及准确度均能达到要求，对水样

COD 的测定与标准方法对比具有很高

的准确度。

 

　　关键词：化学需氧量

COD 重铬酸盐法 精密度 准确度 

　　

1 研究现状 

　　水质中化学需氧量

COD 的测定：国标法。原理是在水样中加入已知量和重铬酸钾溶液，

并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴
定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。快速法。
原理是在强酸性溶液中，一定量的重络酸钾将水样中的还原性物质氧化，过量的重铬酸钾
溶液以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据消耗强氧化剂的量计算水样中的
化学需氧量。

 

　　

2 实验内容及结果讨论 

　 　

2.1  仪 器 和 试 剂   ① 仪 器 。 a 全 玻 璃 回 流 装 置 。 b 加 热 装 置 。 c50ml 酸 式 滴 定 管 。

d25ml、30ml、100ml 量筒。e5ml、10ml、20ml、30ml 移液管。f250ml 磨口锥形瓶。g500ml 烧杯。
②试剂。a 硫酸银。b 硫酸汞。c 硫酸。d 重铬酸钾标准溶液。e 试亚铁灵指示剂：称 1.49g 邻菲萝
啉和

0.695g 硫酸亚铁含 7 个结晶水稀释至 100mL 贮于茶色瓶中。f 防爆沸玻璃珠。 

　　

2.2 测定方法 

　　

2.2.1 国标法测定水中化学需氧量 COD。①取试料于锥形瓶中。②水样的测定：于试料

中加入

10.0ml 的 0.250 

　　

mol/L 浓度的重铬酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠，摇匀。将回流装置接通冷凝水，

从冷凝管上端缓慢加入

30ml 硫酸银-硫酸试剂，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。沸腾起回流

两小时。冷却后，用

20ml 水冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至 140ml 左右。溶液冷

却至室温后，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液

0.10mol/L 滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变

为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数。做空白试验。③结果的表示。
以

mg/L 计的水样化学需氧量，计算公式如下： 

　　

CODmg/L=■（1） 

　　式中：

c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mg/L；V1——空白试验所消耗的硫酸

亚铁铵标准滴定溶液的体积，

ml；V2——试料测定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体

积，

ml；V0——试料的体积，ml；8000——■O2 的摩尔质量以 mg/L 为单位的换算值。 

　　

2.2.2 快速法测定水中化学需氧量 COD。①吸取摇匀的水样 5mL（COD 含量太高可取

5mL 稀释样）于 250mL 磨口三角瓶中，加硫酸汞 0.3g，加浓硫酸 5mL，充分摇匀使硫酸汞
全部溶解之后加入

10mL 浓度为 0.1000mol/L 重铬酸钾标准液，浓硫酸 16mL，硫酸银

0.9g，并加入几粒玻璃珠。安好冷凝器，摇匀加热煮沸 5min，冷却后用少许水冲洗冷却器，
取下三角瓶再加水

100mL 冷却到室温。加入试亚铁灵指示剂 3 滴，用已标定过的硫酸亚铁

铵标准溶液滴定到溶液由黄色经兰绿到红褐色为终点。②在同样条件下取

5mL 蒸馏水代替