水质分析中总氮测定的影响因素探讨

   　摘要：总氮是水中所含氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和有机氮之和的总称,是表征湖库水
质富营养化程度的重要指标之一。基于此，本文探讨了影响总氮测定的相关因素。

 

　　

 关键词：水质分析；总氮测定；因素 

　　

 引言 

　　总氮是指水体中所有含氮化合物中的氮含量，即亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机盐氮、溶解
态氮及大部分有机含氮化合物中的氮的总和。它是反映水体富营养化程度的重要指标之一。

 

　　

1、实验用水 

　　因为实验室环境中常存在氨，因此标准方法和文献，均要求实验用水必须为无氨水，
以酸化蒸馏法制备为最好

(1L 水中加 0.1mLH2SO4)[4]。刘京提出实验用水为超纯水或电导率

低于

0.5μS/cm 的水。曹群等用去离子水、蒸馏水和无氨水进行空白实验发现，去离子水的吸

光度值

>蒸馏水>无氨水，所以要用无氨水作为试验用水。另外，无氨水的加入顺序对吸光

度也有影响，在空白试验中，可以在消解后再加入无氨水，使无氨水中的

N 不会被氧化为

NO，对结果产生的误差较小。无氨水的吸光值随存放的时间延长而增大，因此要现配现用。

 

　　

2、器皿的洗涤 

　　标准法要求所用玻璃器皿需用

1+9 盐酸浸泡，清洗后再用无氨水冲洗数次。蒋晶晶提出

用

1+3 硫酸荡洗，可有效地达到去除干扰物的目的。对于石英比色皿，用 1+2 盐酸、乙醇洗

液洗涤。

 

　　

3、实验室环境 

　　总氮的分析应在无氨、无尘、通风良好的环境中进行，应避免与氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸
盐氮等实验项目同处一室进行分析

;挥发酚、总硬度在测定中均使用挥发性较大的浓氨水，

也应避开。同时试剂、玻璃器皿应避开氨的交叉污染，最好专用。

 

　　

4、实验影响因素分析 

　　

4.1、试剂浓度 

　　紫外分光光度法测定总氮所使用试剂的纯度是影响总氮测定结果的重要因素之一，特
别是过硫酸钾和

Na OH 这 2 种试剂，通常，碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮要

求过硫酸钾和氢氧化钠的含氮质量分数应小于

0.0005%，硝酸钾应采用基准试剂或优级纯。

但在实际实验中，受生产工艺影响，国产试剂中含氮量较高，往往会造成空白实验值偏高
实验显示，空白吸光度值测定结果通常会出现大于

2 的情况，导致无法正常比色测定。而国

内市面上所提供的过硫酸钾试剂纯度为分析纯，其纯度无法满足该实验测定需要，因此，
很多实验人员只能选用进口试剂，使得测定成本增加。

 

　　本文通过多次实验，国产过硫酸钾经重结晶提纯后可以满足实验测定需要。除以上两种
试剂外，为了减小实验系统误差，在实际测定中盐酸也应采用优级纯试剂。

 

　　

4.2、K2S2O8 溶液对空白值的影响 

　　过硫酸钾的浓度为

40g/L，当在 10ml 水样中加入浓度为 40g/L 的碱性过硫酸钾溶液

5ml，稀释到 25ml 后如果不发生反应消耗，过硫酸钾的浓度最高可达到 8g/L。K2S2O8 溶液
在

220nm 处有很强的吸收峰，在浓度大于 0.4g/L 时吸光度达到 0.300，会对比色产生严重

的干扰，使空白值偏高

;当浓度更高时，吸光度可达到 1 以上，而且 K2S2O4 溶液在 275nm