测定食品及生物样品中微量锡的消化方法探讨

    【摘要】 目的 探讨采用不同消化方法测定食品及生物样品中微量锡结果。方法 测量的物质
主要为标准锡物质、谷物、鱼类和全血中锡的含量，按照消化方法不同分为四组，分别为方
法

A、方法 B、方法 C 和方法 D。结果 对微量锡不同的消化方法进行标准物质测定分析显示，

标准物质证书值为

0.27 mg/kg，研究显示测量值最高的消化方法为方法 C，其测量值为

0.283±0.009  mg/kg ， RSD 为 3.18% ， 测 量 值 最 低 的 消 化 方 法 为 方 法 A ， 测 量 浓 度 为
0.225±0.012 mg/kg，RSD 为 5.33%，对不同的消化方法测量谷物、鱼类和全血微量锡方法研
究显示，进行测量物质本底值的测量，然后进行标准微量锡加入，其浓度为

0.50mg/kg，在

进行测量加入标准微量锡的测量，为测量总值，各种物质连续测量

10 次，其回收率在

82.6~101.0%，相对标准偏差（RSD）在 3.29~5.43.%。结论 测量物质中锡含量是微波消化及
硝酸

-硫酸-高氯酸消化法均效果较好，但为了避免硝酸根对测量结果的影响，应尽量选择

硝酸

-过氧化氢微波消化的方法。 

　　【关键词】

 微量锡；消化，原子荧光光谱法；标准曲线 

　　

 

　　本研究选择不同的消化方法对人群日常食物及全血中微量锡进行微量，先分析如下。

 

　　

1 仪器与方法 

　　

1.1 仪器及试剂 

　　

1.1.1 仪器及工作条件 本研究使用的仪器包含 MK-

Ⅲ 型光纤压力自控微波消化系统、原

子荧光光度计、锡特制空芯阴极灯、聚四氟乙烯消化罐。其中原子化温度为

200 度，原子化高

度为标准

7mm、光电倍增管电压为 310V，屏蔽流量为 8000ml/min,电流为 70mA。测量结果

为峰面积，采用标准曲线法进行计算。

 

　　

1.1.2 研究试剂 研究试剂均为纯度级。其中锡标准储备液浓度为 500μg/L，硼氢化钾溶

液采用氢氧化钠溶液，浓度为

2g/L 及硫脲-抗坏血酸溶液配制。共配制 100mL。锡标准液的

配制方法：将浓度为

500μg/L 标准锡溶液采用硫酸进行稀释为浓度为 100μg/L 的锡溶液。然

后分别吸取浓度为

100μg/L 的锡溶液 0.00 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、2.50 

mL、5.00mL 放于 25mL 的比色管中，加入 95%硫酸至 5mL，充分摇匀后，配制成为浓度分
别为

0.0μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L 的锡溶液。采用原子荧光

光度计进行测量，建立标准曲线。

 

　　

1.2 消化物质的处理 本研究分别测量标准锡溶液、谷物、鱼类和全血中锡的浓度及含量

其中标准锡溶液不进行处理，直接进行消化后测量。本研究谷物主要为豆类和水稻，首先进
行取出沙土及杂质的处理，采用碾碎的方法经

425mm 筛子进行分离杂质，鱼类应首先进行

晾干，充分去除水分后将可食部分采用榨汁机打成匀浆后再进行消化测量，全血应进行选
择经抗凝处理的全血进行消化测量。

 

　　

1.3 消化方法的选择 本研究按照测量锡含量的消化方法不同分为四组，分别为方法 A、

方法

B、方法 C 和方法 D。 

　　

1.3.1 方法 A，即为干灰法，即将样本高温制成干灰的方法，首先应称取 1.000g 样本，

放置其于瓷坩埚内，采用电炉完全灰化。加入硝酸

1.0mL 后低温蒸干。将样品移入马弗炉，

升温至

250 度保持 30min 后采用梯度升温，每升高 50 度，保持其 30min 直到升至 500 度，

在

500 度包成温度 240min 后自然冷却去除样品，加入硫酸至 5.0mL，进行加热溶解后移至

比色管中，进行测量。