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均为 AR 级;甲醇、正己烷、二氯甲烷均为 GR 级;高岭土 CP 级;活性炭 GR 级,过 200 目筛备
用;凹凸棒过 200 目筛备用.
2.2 PASS 的制备
准确称量 6.0000 g 硅酸钠并用一定量的蒸馏水稀释到 SiO2 含量约为 2%~3%,然后用 20%
硫酸调节 pH 值到一定值进行硅酸聚合;当溶液出现淡蓝色时,加入一定量的硫酸铝,充分搅
拌使其溶解,再次以硫酸调节 pH 值到 2.0,35 ℃恒温水浴搅拌熟化约 4 h 后得到 PASS(常
青等,1999).
2.3 改性凹凸棒土的制备
称取一定量的凹凸棒土,放入烧杯中,加入 3 mol · L-1 盐酸溶液,土和盐酸质量比
为 1∶10;在室温下搅拌酸化 3 h,用蒸馏水洗至 pH 值为 6,过滤抽干后在 150 ℃下烘干,
研磨并过 200 目筛,置于干燥处保存备用.
2.4 水样的制备
取 1 L 自来水于杯中,分别投加一定量 2%的高岭土浊液、1 mL 200 ng · mL-1 有机氯
标准溶液,充分搅拌 1 h 后,再静置 12 h 使 OCPs 在水相和颗粒物之间达到动态平衡分布,
成为含有机氯农药 200 ng · L-1 的水样.
2.5 混凝试验
将制备好的水样置于六联搅拌器,在不同条件下投加 PASS,以 120 r · min-1 速度快
速搅拌 2 min,50 r · min-1 慢速搅拌 15 min,再静置 20 min;取液面 2 cm 下方清液 50 mL,
用分光光度法测定余浊,剩余清液和悬浮物经过固相萃取装置萃取后,再用 15 mL 二氯甲烷
和正己烷洗脱液进行洗脱,干燥除水后浓缩定容,用带电子捕获器的气相色谱仪测定其中
OCPs 的含量.实验重复 3 次,取其平均值.
2.6 最佳色谱分析条件
升温程序:初始温度 100 ℃,保持 1 min;以 20 ℃ · min-1 升温至 180 ℃,保持 2 min;
以 5 ℃ · min-1 升温至 250 ℃,保持 10 min;进样口温度 250 ℃,载气为氮气(纯度
99.999%),恒流模式,压力 68.95 kPa,总流量 7 mL · min-1,柱流量 0.677 mL · min-1,
吹扫流量 3 mL · min-1.检测器(ECD)温度 300 ℃,尾吹流量 30 mL · min-1;分流进样,
分流比 20∶1,进样量 1 μL.
3 结果与讨论
3.1 PASS 絮凝剂投加量对 OCPs 去除的影响