图 1 双台子河口样品采集站位

2.2 实验试剂与仪器

2.2.1 实验试剂

醋酸铵，色谱级(97%)，大连生化试剂公司;氨水，分析纯(25%)，大连生化试剂公司;

冰乙酸，色谱级(99.7%)，大连生化试剂公司;甲醇，HPLC 级，美国天地公司;乙腈，色谱级，

美国天地公司;PFAC-MXB(>99%甲醇/水，包含 13 种 PFCAs 和 4 种 PFSAs，Wellington 公

司);MPFAC-MXA(>99%甲醇/水，包含同位素标记的 7 种 PFCAs 和 2 种 PFSAs，Wellington 公

司).

2.2.2 实验仪器

HPLC-MS/MS 液相色谱串联质谱联用仪(Agilent 1200 高效液相色谱-6400 三重串联四级

杆质谱;色谱柱(Agilent C18，2.1 mm×100 mm，3.5 μm);Agilent 聚丙烯液相小瓶(1

mL);AUTOTRACE 280 柱式固相萃取仪;Waters WAX 固相萃取柱(6 cm，150 mg);氮吹仪(12 孔);

循环水式真空泵(SHB-III);Nalgene 聚丙烯材料采样瓶(1 L)、烧杯(100 mL)、量筒(500 mL)、

容量瓶(100、50 mL)、过滤设备一套、离心管(10 mL);Whatman 纤维滤膜(47 mm);Gilson

移液器;pH 计(Mettler Toledo);电子天平(BP221S 型);纯水仪(18.2 MΩ，Millipore);高纯

氮(99.99%).

2.3 检测与分析方法

2.3.1 样品前处理

样品上机检测前采用 SPE 技术进行处理，具体步骤主要参照 Pan 等(2014)的方法，先后

经真空过滤、SPE 萃取及氮吹浓缩 3 个过程.然而，前人对前处理时水样酸化 pH 值及加标量

没有一致观点，这可能与所检测水体特点及基质影响等有关.本研究预实验结果发现，pH 在

3、4 和 7.5 时回收率普遍偏高，最高可达 219%，而在 pH 为 6 时回收率稳定在 75%~125%之