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主要试剂:DAX-8 树脂(Supelite 公司),重铬酸钾,硫酸亚铁铵,2,3,5-氯化三苯基
四氮唑(TTC,上海阿拉丁公司),三羟甲基氨基甲烷乙酸盐(Tris,上海阿拉丁公司)等试剂
为市售分析纯.pH 8.6 Tris-HCl:50 mL 0.1 mol · L-1 Tris 加 12.4 mL 0.1 mol · L-1
HCl,加水至 100 mL,TTC-葡萄糖标准溶液:0.1000 g TTC 与 1.0000 g 葡萄糖溶于 100 mL
容量瓶,棕色瓶保存,4 ℃下 1 周内可用.
2.2 试验水质
水样取自韶钢二期焦化厂废水处理工程的进水原水,水质指标统计结果如表 1 所示(除
pH 外,其他单位均为 mg · L-1).水样采集分两次进行,时间分别为 2014 年 3 月 20 日和
2014 年 7 月 2 日,取样体积为 2 L,水样取回实验室立即经 0.45 μm 玻璃纤维膜(GF/F)过
滤后置于 4 ℃保存,并及时进行后续分析.
表 1 焦化废水主要水质指标
2.3 不同极性组分分离
参照 Leenheer 等(1981)提出的方法,采用 DAX-8 树脂对经过 0.45 μm 玻璃纤维膜过滤
后的焦化废水进行组分分离,根据不同洗脱液和洗脱顺序将焦化废水中所含物质分离为 4
种不同极性成分,分别为疏水酸性物质(HOA)、疏水碱性物质(HOB)、疏水中性物质(HON)和
亲水性物质(HIS).其中 HON 是采用甲醇洗脱出来的,因此对此种组分的分析前先利用旋转蒸
发仪去除甲醇.
2.4 测定方法
COD 的测定参照《水和废水监测分析方法(第 4 版)》,TOC 采用岛津 TOC 分析仪进行测
定,BOD5 采用稀释接种法分 3 个不同稀释倍数测定,其中溶解氧通过溶解氧仪测定,UV-Vis
光谱的测定:将废水稀释 10 倍,使用 UV-2800 紫外可见分光光度计进行全波段扫描,波长
范围为 200~700 nm,扫描间隔为 0.5 nm.三维荧光光谱(3D EEMs):将废水稀释 50 倍后调节
pH 值为 7.0±0.2 后,采用日立 F-7000 荧光分光光度计进行 3D EEMs 扫描.EEM 参数设置:
激发波长 Ex 为 200~450 nm,发射波长 Em 为 280~550 nm,扫描步长分别为 5 nm 和 2 nm,
激发和发射狭缝宽度为 5 nm,PMT 设为 400 V,响应时间为自动方式,扫描光谱自动校正,
扫描速度 1200 nm/min,扫描间隔 5 nm.此外,通过扣除蒸馏水的荧光光谱来排除拉曼散射,