冀玲芳 /现代分析技术在制 浆造纸研究中的应用

质谱。二次离子质谱的显著特点是能得到表面
单层元素组分及表面结构信息, 但定量分析性
能较差, 检测时可能对 样品有一定 的破坏性。
将飞行时间仪器( T OF ) 与 二次离子质谱 相结
合的飞行时间- 二次离子质谱( T OF - SIM S)
已发展为 一种 成熟 且完 善的 表面 分析 技术。

Ozaki 等人

[ 4]

利用 T OF - SIM S 研究了松香施

胶剂在纸页上的分布状况, 结果表明, 松香分布
在纸页表面极薄的一层里。此外, A FM 、XPS、

T oF - SIM S 常常被结合在一起, 用来分析纤维
表面以及纸页表面特性

[ 5]

。

2. 4 气相色谱( GC)

气相色谱法是近 50 多年以来迅速发展起

来的新型分离、分析技术, 主要用于低分子量易
挥发有机化合物的分析, 目前从基础理论、实验
方法到仪器研制已发展成为一门趋于完善的分

析技术。气相色谱法的主要特点是选择性高、

分离效率高、

灵敏度高、

分析速度快。据有关资

料统计, 在目 前 已知 的 化合 物 中, 有 20% 到
25% 可用 G C 分析

[ 6]

。但是, 气相色谱法能直

接分析的样品必须是气体或液体, 固体样品在
分析前应当溶解在适当的溶剂中, 而且还要保
证样品中 不含 GC 不 能分析 的组 分 ( 如无 机
盐) 。并且不能直接给出定性的结果, 不能用来
直接分析未知物, 必须用已知纯物质的色谱图
和它对照

[ 7]

。GC 用气体作 流动相, 常用的 载

气有氢气、氮气和氦气, 常用的检 测技术有 多
种, 如热导检测器( T CD) 、火焰离子化检 测器

( FID) 、

电子俘获检测器( ECD) 等。

近年来, GC 在制浆造纸工 业分析中也 得

到了广泛应用。其中应用最为广泛的是用于造

纸植物纤维原料和纸浆中糖类各组分的分离与

鉴定, 以及木素单体降解产物的分析。同时也
应用于其它成分( 如蒽醌、松香酸、松节油等) 的
分析。气相色谱还可用于测定造纸污冷凝水中

的挥发醇与造纸氯化漂白中痕量多氯联苯。在
工业生产过程中各行业产生的废水里大部分含

有挥发性有机物( 如挥发醇、挥发酚等) , 有的是
微量或痕量, 常规条件下选择溶剂富集以及确

定测量方法十分困难, 使用气提浓缩装置配上
气相色谱, 在适当条件下就可对造纸污冷凝水
中微量低沸点挥发醇的混合物进行有效测定。

人们对造纸纸浆氯化漂白进行了研究, 已查明
含有 300 多种化合物, 其中 200 多种为氯化有
机物, 使用气相色谱法对氯化漂白过程中的多
氯联苯进行测定, 结果表明, 原始的氯化漂白方
法的造纸废液中不仅产生大量低沸点污染物,
而且产生如多氯联苯高沸点有毒物质

[ 8]

。

2. 5 高效液相色谱( H PL C)

高效液相色谱的特点是高压、

高速、

高效和

高灵敏度, 它可用于高沸点、不能汽化、热不稳
定的以及具有生理活性物质的分析。高效液相

色谱的检测器应用较广泛的有紫外吸收检测和

差示折光检测器。高效液相色谱法的类型按组
分在两相间分离机理的不同主要分为: 液固吸
附色谱, 液液分配色谱, 化学健合相色谱法, 离
子交换色谱法和凝胶色谱法等。

近年来草酸钙草酸垢的形成在制浆造纸工

业中造成诸多问题, 因此如何分析及控制漂白
废液中的草酸浓度就显得尤为重要。高效液相

色谱法一般可以作为测定草酸的标准方法。其
中离子交换色谱是分析离子的一种液相色谱方

法, 它主要用于有机和无机阴离子和阳离子的
分离。与传统高效液相色谱一示差检测法、高

效薄层色谱等定量方法相比, 高效离子色谱一
脉冲安培检测技术, 在造纸工业生产中, 分析碳
水化合物方面具有低检出限, 高分辨率等特点,
在多聚葡萄糖、

低聚果糖、

低聚木糖分析方面有

较强的优势。凝胶色谱能够把由不同有机化合

物组成的混合物在溶剂中按分子体积大小进行

分离, 从而得到分子体积分布的图谱。根据图
谱可以分析聚合物组成的一些特性参数, 它是
聚合物混合体表征的一种重要的手段。随着仪

器的不断改进和新的测定方法的采用, 凝胶色
谱广泛应用于各种木素样品分子质量及其分布
的测定

[ 9 ]

。

2. 6 紫外分析技术( U V)

紫外可见分光光度法

[ 10]

是仪 器分析中应

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