有限公司)、H
2
O
2
(30%,天津市百世化工
有限公司),Cu
2
SO
4
,3-氯-2-羟丙基三甲基
氯化铵(69%,山东天成化工有限公司),
Na
2
SO
4
,NaHSO
3
等,化学试剂均为分析纯。
1.2 实验方法
1.2.1 变性淀粉的制备
(1)酯交联淀粉的制备
取 163 ml 去离子水于 500 ml 烧杯中,加
入淀粉量 0.5 g (干基量的 0.5%)的 NaCl 搅
拌使其充分溶解,加入 100 g(干基)食用
木薯淀粉,搅拌制成 38% 浓度的淀粉乳,用
3%NaOH 溶液调整反应体系的 pH
至 11.0,
并 水 浴 加 热 。 用 微 量 移 液 枪 缓 慢 加 入
POCl
3
,并维持 pH 稳定。反应一定时间后,
用 5% HCl 调整 pH 至 6.5,脱水并洗涤,干
燥得成品
[6-8]
。其反应方式如下所示:
(2)氧化淀粉的制备
取 163 ml 去离子水于 500ml 烧杯中,加
入 100g(干基)食用木薯淀粉,搅拌制成
38%
浓度的淀粉乳。水浴加热,用 3%NaOH
溶液调整反应体系 pH。向乳液中缓慢滴加
0.5 ml 的 0.5% Cu
2
SO
4
溶液和 30% 的 H
2
O
2
溶
液。维持 pH 值恒定,反应一定时间。反应
结束后,加入 10ml 的 10% NaHSO
3
溶液,终
止反应。调整 pH 至 6.5,洗涤、脱水、干燥
得成品
[9-14]
。其反应方式如下所示:
(3)季铵型阳离子淀粉的制备
取 163 ml 去离子水于 500ml 烧杯中,加
入淀粉量 15% 的 Na
2
SO
4
,搅拌使其充分溶
解;加入 100g(干基)食用木薯淀粉,搅拌
制成淀粉乳。水浴加热,用 3% NaOH 溶液
调整反应体系 pH。加入阳离子醚化剂(3-
氯-2-羟丙基三甲基氯化铵 + 20% NaOH 溶
液),维持 pH,反应一定时间。反应结束
后用 5% HCl 调整 pH 至 6.5,脱水洗涤干燥
粉碎得成品
[15-19]
。其反应方式如下所示:
1.2.2 变性淀粉的性能测定
(1)交联度的测定
[8,9,19,20,21]
准确称取 0.5g(精确到 0.001g)交联淀
粉样品,置于 100mL 的烧杯中,加入 25.0
mL 蒸馏水制成质量分数为 2%的溶液,将烧
杯置于 82~85
℃ 水浴上加热,稍加搅拌,
保温 2 min,取出冷却至室温。用 2 只带刻度
的离心管分别装入 10mL 糊液,以 4000r/
min 的转速离心 2min,取出离心管,将上清
2St-OH + POCl
3
St-O P
O
Cl
O-St + 2HCl
pH = 11.0-11.1
St-CH
2
OH
H
2
O
2
, Cu
2+
St-COOH
H
2
C
C
H
Cl
OH
H
2
C
N(CH
3
)
3 4
+
Cl
-
NaOH
H
2
C
C
H
H
2
C
N(CH
3
)
3 4
+
Cl
-
O
-HCl
H
2
C
C
H
H
2
C
N(CH
3
)
3 4
+
Cl
-
O
St-OH +
NaOH
H
2
C
C
H
H
2
C
N(CH
3
)
3 4
+
Cl
-
OH
O
St