冀玲芳

现代分析技术在制浆造纸研究中的应用

质谱。二次离子质谱的显著特点是能得到表面
单层元素组分及表面结构信息 ,但定量分析性
能较差 ,检测时可能对样品有一定的破坏性。
将飞行时间仪器 ( TO F) 与二次离子质谱相结
合的飞行时间 - 二次离子质谱 ( TO F - SIMS)
已发展为一种成熟且完善的表面分析技术。

Ozaki 等人

[ 4 ]

利用 TO F - SIMS 研究了松香施

胶剂在纸页上的分布状况 ,结果表明 ,松香分布
在纸页表面极薄的一层里。此外 ,A FM 、XPS、

To F - SIM S 常常被结合在一起 ,用来分析纤维

表面以及纸页表面特性

[ 5 ]

。

2. 4 　气相色谱 ( GC)

气相色谱法是近 50 多年以来迅速发展起

来的新型分离、

分析技术 ,主要用于低分子量易

挥发有机化合物的分析 ,目前从基础理论、

实验

方法到仪器研制已发展成为一门趋于完善的分
析技术。气相色谱法的主要特点是选择性高、
分离效率高、

灵敏度高、

分析速度快。据有关资

料统计 , 在目前已知的化合物中 , 有 20 %到

25 %可用 GC 分析

[ 6 ]

。但是 ,气相色谱法能直

接分析的样品必须是气体或液体 ,固体样品在
分析前应当溶解在适当的溶剂中 ,而且还要保
证样品中不含 GC 不能分析的组分 ( 如无机
盐) 。并且不能直接给出定性的结果 ,不能用来
直接分析未知物 ,必须用已知纯物质的色谱图
和它对照

[ 7 ]

。GC 用气体作流动相 ,常用的载

气有氢气、

氮气和氦气 ,常用的检测技术有多

种 ,如热导检测器 ( TCD) 、火焰离子化检测器

( FID) 、

电子俘获检测器 ( ECD) 等。

近年来 , GC 在制浆造纸工业分析中也得

到了广泛应用。其中应用最为广泛的是用于造
纸植物纤维原料和纸浆中糖类各组分的分离与
鉴定 ,以及木素单体降解产物的分析。同时也
应用于其它成分 (如蒽醌、

松香酸、

松节油等) 的

分析。气相色谱还可用于测定造纸污冷凝水中

的挥发醇与造纸氯化漂白中痕量多氯联苯。在
工业生产过程中各行业产生的废水里大部分含
有挥发性有机物 (如挥发醇、

挥发酚等) ,有的是

微量或痕量 ,常规条件下选择溶剂富集以及确

定测量方法十分困难 ,使用气提浓缩装置配上
气相色谱 ,在适当条件下就可对造纸污冷凝水
中微量低沸点挥发醇的混合物进行有效测定。
人们对造纸纸浆氯化漂白进行了研究 ,已查明
含有 300 多种化合物 ,其中 200 多种为氯化有
机物 ,使用气相色谱法对氯化漂白过程中的多
氯联苯进行测定 ,结果表明 ,原始的氯化漂白方
法的造纸废液中不仅产生大量低沸点污染物 ,
而且产生如多氯联苯高沸点有毒物质

[ 8 ]

。

2 . 5 　高效液相色谱 ( H PL C)

高效液相色谱的特点是高压、

高速、

高效和

高灵敏度 ,它可用于高沸点、

不能汽化、

热不稳

定的以及具有生理活性物质的分析。高效液相
色谱的检测器应用较广泛的有紫外吸收检测和

差示折光检测器。高效液相色谱法的类型按组
分在两相间分离机理的不同主要分为 :液固吸
附色谱 ,液液分配色谱 ,化学健合相色谱法 ,离
子交换色谱法和凝胶色谱法等。

近年来草酸钙草酸垢的形成在制浆造纸工

业中造成诸多问题 , 因此如何分析及控制漂白
废液中的草酸浓度就显得尤为重要。高效液相
色谱法一般可以作为测定草酸的标准方法。其
中离子交换色谱是分析离子的一种液相色谱方
法 ,它主要用于有机和无机阴离子和阳离子的
分离。与传统高效液相色谱一示差检测法、

高

效薄层色谱等定量方法相比 ,高效离子色谱一
脉冲安培检测技术 ,在造纸工业生产中 ,分析碳
水化合物方面具有低检出限 ,高分辨率等特点 ,
在多聚葡萄糖、

低聚果糖、

低聚木糖分析方面有

较强的优势。凝胶色谱能够把由不同有机化合

物组成的混合物在溶剂中按分子体积大小进行
分离 ,从而得到分子体积分布的图谱。根据图
谱可以分析聚合物组成的一些特性参数 ,它是
聚合物混合体表征的一种重要的手段。随着仪
器的不断改进和新的测定方法的采用 ,凝胶色
谱广泛应用于各种木素样品分子质量及其分布
的测定

[ 9 ]

。

2 . 6 　紫外分析技术 ( U V)

紫外可见分光光度法

[ 10 ]

是仪器分析中应