摄氏度。滤液加适量乙醇置于冰箱冷冻结晶,48h 后取出又可得一部分相同的产品。
1.2.2 硬酯酰氯的合成
    C17H35COOH+PCl3---C17H35COCl
    将 0.1mol 硬酯酸和 50mL 苯(溶剂)放入完全干燥的 250mL 三口烧瓶中,加热使温度上升
到 25~30 摄氏度,搅拌使硬脂酸溶于苯中,然后在 1h 内滴加完 4.5mL 三氯化磷,然后加热至
60 摄氏度,恒温 4h,反应结束后静置一段时间,分层,上层清液减压蒸馏得硬脂酰氯,装瓶低温
保存待用。
1.2.3 硬脂酰取代二羟乙基甘氨酸酯的合成

    将一定摩尔比的 N,N2 二羟乙基甘氨酸和硬脂酰氯直接加入三口烧瓶,同时加入溶剂,升
温至回流温度,反应一定时间,反应结束后,减压蒸馏蒸出溶剂,然后让其自然冷却。用蒸馏水
洗涤,然后减压抽滤,最后在 50 摄氏度的条件下烘干。分别要讨论溶剂、反应时间、温度、反
应物的摩尔比等因素对酯化率的影响。
1.3 分析方法
    本研究以反应的酯化率为考察目标,其计算公式为:

    其中,摄氏度 V-酯值,即中和 1g 产品中的酯在水解时放出的酸所需要的 KOH 的质量(g),
酯值(摄氏度 V)=皂化值(SV)-酸值(AV),皂化值的测定参见 G:5534-1995,酸值的测定参见
G:5530-85;m--实际产物的质量(g);n--理论产物的物质的量(mol)。

2 结果与讨论

2.1 反应溶剂对酯化率的影响
     N,N2 二羟乙基甘氨酸易溶于水而不溶于大部分的有机溶剂,而硬酯酰氯为油溶性试剂
所以此反应选择合适的溶剂至关重要。将硬脂酰氯与:icin 摄氏度的摩尔比为 2:1,溶剂回流
条件下反应 4h,分别用不同溶剂时研究对产物性质的影响,其结果见表 1。由于两种反应物
互不相容,在溶剂作用下属于两相反应,四氢呋喃、丙酮沸点较低,所以酯化率不高,而 DMF
对有机溶剂良好的溶解性使酯化率较高,但反应完毕溶剂难以去除。通过实验证明,不用溶
剂的情况下,反应物在搅拌升温到一定温度可以在表面上逐渐反应,同时有大量的氯化氢放
出,测得酯化率相对较高,所以本实验采用二应物直接反应。

2.2 摄氏度与硬酯酰氯的摩尔比对酯化率的影响由于:icin 摄氏度分子中有两个可与硬酯酰
氯发生酯化反应的羟基,为合成最佳比例的单双酯产物,使其具有优良应用性能,控制反应
时间为 4h,温度为 90 摄氏度,考察:icin 摄氏度与硬酯酰氯的摩尔比对酯化率的影响。其结果
见表 2。

    由表 2 可以看出,增加硬酯酰氯的比例,反应酯化率在一定程度上增加。但是在增加到
1:2.2 以后,增加硬酯酰氯的摩尔比,酯化率增加幅度不大。故确定其最佳:icin 摄氏度与硬酯
酰氯的摩尔比为 1:2.2。
2.3 反应时间对酯化率的影响
    当反应温度为 90 摄氏度,:icine 与硬脂酰氯的摩尔比为 1.0:2.0 时,看不同的反应时间对酯
化率的影响。因为此反应是酰氯酯化,一般当反应仍继续时,会有 HCl 气体放出。而当无气体
放出时,则表示反应已基本进行完成。经过多次实验证明,在以上实验条件下,反应时间基本
在 8h 时酯化率不再升高。