1.1 主要仪器与试剂

美国 Agilent 公司 6890_5973GC_MS 联用仪,包括 Agilent7683 自动进样器。乙醚!浓硫

酸,实验所用试剂均为分析纯。无水硫酸钠 40~80 目,在 300e 加热 4h,放在干燥器里冷却

后备用。

1.2 GC-MS 分析条件

色谱柱:HP5 石英毛细管柱(30m@0125mmi.d.@0125Lm);载气为 N2,流量为

1mlPmin;进样口温度为 250e,柱温为 45e,保持 2min 后,以 10ePmin 的速度升温至

250e,保持 2min,然后以 10ePmin 的速度升温至 290e,终温保持 3min;进样量为 012Ll,

分流比为 35B1;质量扫描范围:15~500amu;电离方式 EI,电子轰击能量 70eV,倍增电压

2400V,离子源温度 250e。

1.3 取样及样品的制备

移取 500ml 造纸废水,加浓硫酸调节 pH≤2,然后用中速定量滤纸过滤,滤去废水中大量的

木质素类有机物。然后用移液管准确移取 200ml 滤液置于分液漏斗中,加 25ml 乙醚,振荡

5min,静置分层,取出上层有机相,同上步骤,重复三次,合并有机相。然后有机相中加入无水

硫酸钠脱水,而后置于 K_D 浓缩器中浓缩至大约 1ml,供 GC_M 分析进样。

2 结果与讨论

采用 GC_MS 对制备的造纸废水样品分析,所得总离子流图谱(TIC)如图 1 所示,通过

GC_MS 联机自动检索,进行色谱峰的定性,确定了组分的种类!分子量及分子结构,结果列

于表 1。