1 吸附装置; 2 温度数显仪; 3 NO 检测仪; 4 SO
2
检测仪;
5 真空泵; 6 吸收液; 7, 9, 11, 13, 15 LZB转量计; 8 混合气箱;
10 空气压缩机; 12 N O + N
2
钢瓶; 14 SO
2
+ N
2
钢瓶; 16 N
2
钢瓶
图 1 实验流程
Fig. 1
Flow d iagram of experim en tal apparatu s
1. 2 实验用仪器与试剂
仪器: 经过改装 的微波炉; WRNK 101型 K 型
热电偶; SWX 01数显温度指示仪; 扫描电子显微镜
( SEM, 型号: KYKY 2800B, 北京中科科仪技术发展
有限责任公司 ); 傅里叶红外变换光谱仪 ( FT IR, 型
号: EQU INOX55, 德国 ); 酸 (碱 )式滴定管, 石英玻璃
管反应器; 分析天平; 真空干燥箱; LZB 转子流量计。
试剂: 粒度为 15 20目的活性炭; 纯 N
2
; 硝酸,
盐酸, 氢氧化钠, 碳酸钠, 碳酸氢钠, 天津市科密欧化
学试剂有限公司出品, 均为分析纯。
1. 3 实验材料制备
实验所用活性炭采用普通市售杏仁壳活性炭, 将
基炭用去离子水抽滤洗涤数次以除去表面杂质, 并于
110 的温度下烘干备用。预实验结果表明, 质量分
数 3% 的 HNO
3
改性的活性炭碱性基团质量摩尔浓度
提高最为显著, 进 一步采用正交试 验, 对质量分 数
3% HNO
3
溶液的改性条件进行研究
[ 6]
, 取基炭 50 g,
于 30 的恒温水浴中搅拌浸渍后对溶液进行真空过
滤洗涤, 直至滤液为中性, 改性后的活性炭在真空干
燥箱内干燥。正交试验如表 1所示。
表 1 正交试验
T able 1
O rthogona l experim ents
水平
因素
浸渍时间 /h
干燥时间 /h
干燥温度 /
1
2
4
90
2
4
6
110
3
6
8
130
1. 4 实验及检测方法
1. 4. 1 含氧官能团质量摩尔浓度的测定
基炭和改 性活性炭中的含氧官能团的定量分
析, 采用 Boehm 滴定法。 Boehm 滴定法是一种简单
可靠的分析官能团质量摩尔浓度的方法, 利用 5 g
活性炭分别在 25 mL 浓度均为 0. 1 m o l/L 的盐酸、
氢氧化钠、
碳酸氢钠和碳酸钠溶液中浸渍后, 滴定分
析各种溶液的消耗量, 确定其相对应官能团的质量
摩尔浓度
[ 7 8]
。
1. 4. 2 傅里叶变换红外光谱技术
红外光谱吸收谱带的吸收强度与分子组成或官
能团的质量摩尔浓度有关, 通过傅里叶变换红外吸
收光谱图, 可以定性比较基炭与改性后活性炭中官
能团的相对质量摩尔浓度。
1. 4. 3 改性活性炭同时脱硫脱硝性能的研究
实验模拟烟气温度为 25 , 压力为 0. 1 MP a,
模拟烟气总量为 ( 4. 0 ! 0. 05) L /m in, SO
2
, NO 入口
体积分数分别为 5 ∀ 10
- 4
和 3 ∀ 10
- 4
, 氧体积分数为
8%
11% , 水蒸 气体积分数 5%
8% 。在图 1 所
示的装置中进行模拟烟气同时脱硫脱硝实验。
2 结果与讨论
2. 1 吸附剂性能表征
2. 1. 1 表面官能团体积分数的测定
碱性基团的增加是本文进行活性炭改性的目的之
一, 以碱性基团体积分数为目标, 对 HNO
3
溶液浸渍, 采
用正交试验确定最佳改性条件。改性活性炭标号为
1H, 2H, 3H, #, 9H。基炭碱性基团质量摩尔浓度为
0. 163 ∀ 10
- 3
m o l/ g。从表 2可以看出, 实验 7得到的改
性活性炭 7H 碱性基团质量摩尔浓度增加最多, 改性条
件的影响大小: 浸渍时间 > 干燥温度 > 干燥时间。
表 2 正交试验分析
T able 2
O rthogona l experim ents analysis
因素
浸渍时间 干燥时间 干燥温度
碱性基团质量摩尔浓
度 / ( 10
- 3
mo l∃ g
- 1
)
实验 1
1
1
1
0. 175 3
实验 2
1
2
2
0. 189 6
实验 3
1
3
3
0. 163 0
实验 4
2
1
2
0. 125 8
实验 5
2
2
3
0. 150 6
实验 6
2
3
1
0. 241 1
实验 7
3
1
3
0. 368 5
实验 8
3
2
1
0. 173 5
实验 9
3
3
2
0. 326 6
均值 1
0. 196
0. 303
0. 130
均值 2
0. 126
0. 171
0. 307
均值 3
0. 423
0. 270
0. 307
极差
0. 297
0. 132
0. 177
∃
107
∃
石清爱等
改性活性炭的烟气脱硫脱硝性能研究