1.5 使用上述方法后仍然出现数据精密度差
  效果不好时,可以使用超声波均化仪来均匀化水样,根据资料显示超声波均化仪对生活废
水, 啤酒厂废水均化效果很好。
  2 调整重铬酸钾标准溶液的浓度或加入量
   在标准 C O D 分析方法中, 重铬酸钾浓度一般为 0.25mo1/L,在样品测定时的加入量为

 

10.00ml,废水取样量为 20.00ml

 

。当废水的 COD 浓度较高时,一般采用少取样品或稀释样品

的方法来满足以上条件对实验的限制。但对于处理后废水由于 COD 较低,加人 10.00ml 浓
度为 0.25mo1/L 的重铬酸钾标准溶液时, 氧化剂量相对过多。此时应适当调低重铬酸钾标
准溶液的浓度或加入量,以使反应后样液中剩余的重铬酸钾适量。实验发现,当重铬酸钾浓
度降低到 0.025mo1/L 时,分析的滴定终点不易观察,色变不显著,所以对 COD 较小的处理后
出水,建议用浓度为 0.05mo1/L 的重铬酸钾标准溶液;对于高浓度的处理前废水用浓度为
0.5mol/L 的重铬酸钾标准溶液,适当地调整加入量使最后样品的滴定体积与滴定空白的体
积有显著的差减量。
  3 调整滴定液硫酸亚铁按标准溶液的浓度
  在强酸性溶液中,用重铬酸钾将水样中的还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾
溶液以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁钱溶液回滴。根据所消耗的重铬酸钾量算出水样中
的化学需氧量。
  硫酸亚铁钱浓度计算公式如下
  C[(NH4) 2Fe(S04)2]=0.250 × 10.00/V[ (NH4)2Fe(S04)2]
  当硫酸亚铁按浓度为 0.lmol/L 时,10.00ml, 0.25mol/L 的重铬酸钾一点都不被消耗,需滴定
硫酸亚铁按的体积为 25.00ml;当重铬酸钾被样品中的还原性物质消耗一半时,最后硫酸亚
铁按的滴定体积为 12.50mL。从减少分析滴定误差的角度来看, 应使滴定体积在 2 0 - 50ml 
为佳。因此建议将硫酸亚铁按浓度调整为稍大于 0.05mol/L (若小于 0.05mol/1,空白消耗硫
酸亚铁钱的体积将大于滴定管的容积 50.00ml,起始点和终点就要读数两次,将加大分析误
差)。一般以 0.055mol/L 为宜。这样使滴定空白的体积控制在 45ml 左右,使样品的消耗体积
与滴定体积较为适当。
  4 调整硫酸汞用量
  

 

《和废水监测分析方法》四版认为使用 0.4 硫酸汞络合氯离子的最高量可达 40mg,氯离子

浓度较低,亦可少加硫酸汞,保持硫酸汞: 氯离子=10:1(指重量比)。由于汞有剧毒,应尽量少
用,但根据张翠粉的研究硫酸汞和氯离子的比例应最少在 20: 1 才能完全络合氯离子。啤酒
厂处理后废水氯离子含量一般不超过 500mg/l,根据上面数据推算一般加 0.2g 硫酸汞就行
了。
  综上所述,对啤酒厂废水进行监测分析, 最关键的控制因素是样品的代表性,如不能保证这
一点,或忽略了影响水质代表性的任何一个环节,都将造成测定分析结果的错误而导致错误
的技术性结论。同时由于处理后废水氯离子含量较高要注意消除氯离子的干扰。来源：科
技咨询导报
  参考文献
  [1] 国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会.水和废水监测分析方法(第四版).
  [2] 魏复盛等.水和废水监测分析方法指南.
  [3] 张翠粉.CODcr 测定中硫酸汞去除氯离子干扰的探讨.内蒙古环境保护,2005(1).