②内标溶液的制备：准确称量 500 mg 丙撑二醇，加(1+1)甲醇溶液准确至 100 mL，取
此
液 10 mL，加(1+1)甲醇溶液准确至 100 mL，此液作为内标溶液。
    ③测定条件：填充剂(60～80 目多孔聚合微珠)；色谱柱：玻璃管内径 3 mm，长 2 m；
柱温：170～200℃的一定温度；进样品温度：250℃。载气：氮气，调节柱温和流速，使
丙撑二醇峰在 7 min 后出现即可。
    ④标准曲线：分别取标准曲线用标准液各 5 ml，向其中各加 0．5 mL 内标溶液，振摇。
然后分别各取 2L 注入气相色谱仪，以峰高绘制标准曲线。
    ⑤测定：准确取 2 mL 丙二醇测定用样品溶液，加(1+1)甲醇溶液至 5 mL，作为测定液，
并向其中加入 0．5 mL 内标溶液混匀。取 2µL 注人气相色谱仪中，以所得峰高从标
准 曲 线 上 求 出 样 品 溶 液 中 丙 二 醇 （ http://www.rmhot.com/mainfiles/rmlist.asp?
addkey=yes&key=%u4E19%u4E8C%u9187）的浓度(µg•mL-1)。
    

   

⑥计算

X=(C/m)*3.08
    式中：X——样品中海藻酸丙二醇酯含量 mg•g-1；
    C——mg 样品溶液中丙二醇的含量，mg；
    m——取样质量，g；
    3．08——海藻酸丙二醇酯的单体甘露糖醛酸丙二醇酯(相对分子质量 234)与丙二醇(相
对分子质量 76)的相对分子质量比，假定藻酸 100％酯化而计算其含量。
    6．分析方法 B(海藻酸钠的测定)
    ①标准液的制备：准确称取 0．1000 g 海藻酸钠，加人 5 mL80％预先冷至 0℃的硫酸
用玻璃棒搅拌磨碎，并在室温中放置 60 min 使其溶解，向此液中加冰水准确至 200 mL，
作为标准液(500ug•mL-1 海藻酸钠)。再准确吸取标准液 5 mL 于 50 mL 容量瓶中，用水稀
释至刻度，摇匀(50ug•mL-1 海藻酸钠)，作为标准曲线用标准液。分别取标准曲线用标准
海藻酸钠液 0．00 mL、0．50 mL、1．00 mL、2．00 mL、4．00 mL、5．00 mL 于 25 mL 具塞
比色管中，加入 2 mL 间萘二酚及 2 mL 盐酸，振摇，混合。将此液在沸水浴中加热 45 
min，再于冰水中冷却 10min，向此溶液中加入 10 mL(5：1)乙醚-正戊醇混合液，加盖，
激烈振摇混合 30～60 s，分取乙醚-正戊醇层作为参比，在波长 580 nm 处测定吸光度。绘
制标准曲线。
    ②样品测定：准确吸取 2 mL 总藻酸钠测定用样品溶液，于 25 mL 具塞比色管中，加
入 2mL 间萘二酚及 2 mL 盐酸，振摇，混合。将此液在沸水浴中加热 45 min，再于冰水中
冷却 10min，向此溶液中加人 l0 mL(5：1)乙醚一正戊醇混合液，加盖，激烈振摇混合 30
～ 60 s ， 分 取 乙 醚 - 正 戊 醇 （ http://www.rmhot.com/mainfiles/rmlist.asp?addkey=yes&key=
%u6B63%u620A%u9187）层作为参比，在波长 580 nm 处测定吸光度。根据总藻酸钠测定
用样品溶液测得的吸光度以及标准曲线上求出海藻酸钠的含量。
  ③计算
X=C/m
    式中：X—一样品中总藻酸钠含量，µg／g；
    C—一总藻酸钠测定用样品溶液中海藻酸钠量，µg；
    m——称样质量，g。
海藻酸钠含量是从总藻酸钠含量中减去由海藻酸丙二醇酯而来的海藻酸钠的量而求得。即：
海藻酸钠含量(µg／g)=总藻酸钠(µg／g=海藻酸丙二醇酯含量(µg／
g)×0．85
式中：0．85——海藻酸钠的单体甘露糖醛酸钠(相对分子质量 198)和海藻酸丙二醇酯的