3、开自来水龙头,使水经给水口进入冷凝管。注意水流量以保证冷凝管起到冷凝作用
为止。
4、待红色指示灯亮开汽开关,蒸汽导出管放出蒸汽,关汽开关。
5、在蒸馏导出管托架上,放上已经加入适量(15ml 左右)的接收液(硼酸和混合指
示剂)的锥形瓶。向下压右侧手柄使蒸馏导出管的末端浸入接收液内。
6、向上提左侧手柄,将消化冷却后已用蒸馏水稀释(消化管内加 10ml 左右蒸馏水)
的消化管单个套在防溅管密封圈上稍加旋转,使其保持接口密封,关上防护罩。
7、开碱开关,加适量 NaOH 溶液至蒸馏液变黑为止,关碱开关。
8、开汽开关,开始蒸馏直至氨气全部蒸出(约接收液为 150ml),先将接收瓶取下,
再关汽开关。
9、同时做试剂空白实验
(三)滴定
吸收氨后的吸收液,用标定后的盐酸溶液进行滴定,溶液由蓝绿色变为灰紫色为终
点。记录滴定消耗的标准盐酸溶液的体积。
五、计算:
(v1-v2) ×C×0.0140×K
X=———————————— ×100
W
式中:X ——样品中粗蛋白质的含量,%
;
V1——滴定试样时消耗盐酸标准溶液的体积,ml;
V2——滴定空白时消耗盐酸标准溶液的体积,ml;
C ——盐酸标准溶液的浓度,mol/L;
K ——氮换算成粗蛋白的系数
W ——试样重量,g
0.014——1N 硫酸或盐酸标准溶液 1ml 相当于氮克数;
结果的表述:报告二位有效值。
六、说明:
1、称样时应当注意,不要将试样沾在消化管壁上,含水分较多的样品或液体样品,
应先将水分蒸发掉,然后进行消化。
2、蛋白质中的氮含量一般为 15~17.6%,按 16%计算乘以 6.25 即为蛋白质。下列是
不同样品的氮换算成粗蛋白的系数:
乳制品
6.38
大麦、小米
5.83
玉米、高粱
6.24
面粉
5.70
肉与肉制品
6.25
花生
5.46
米
5.95
大豆及其制品
5.71
芝麻、向日葵 5.30
3、硫酸钾的加入能提高消化液的沸点,加快样品分解速度,缩短消化时间,但硫酸钾与硫
酸的用量不宜过大,因温度过高生成的硫酸氢铵也会分解放出氨,造成氮的损失,使
结果偏低。
4、硫酸铜的催化作用机理如下反应式所示:
2CUSO4→CUSO4 + SO2↑+ O2↑
C + 2CUSO4→CU2SO4 + SO2↑+ CO2↑
CUSO4 + 2H2SO4→2CUSO4 + 2H2O+ SO2↑
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