1 、

引言

测定物质中水分含量的方法很多，现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单

的对比分析。

1 干燥法优点：仪器价格低廉。缺点：精度差；仅能测定至 10

-3

级；在干燥蒸

馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。

2 光谱、色谱法优点：可以测至 10

-6

级。缺点：仪器价格昂贵；环境要求高；

准备时间长（几个小时）；不利于产品的过程控制。

3 卡氏容量法优点：测试品种多，相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂

条件下可以测定（如酮类、醛类）。缺点：在最佳状态下仅能测至

10

-4

级；耗材（试

剂）大；测定时间偏长。

4 卡氏库仑法优点：仪器价格中等；耗材少；可以测定至 10

-6

级；时间短，一

般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司

DT-30 系列全自动微量

水分测定仪（以下简称华坤仪器）

60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳

方法。缺点：有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。

对于多数物质而言，选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经

济又准确的方法。

2 、

卡氏库仑法仪器原理

1 ．1935年卡尔－费休（ KarlFischer ）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，

这种方法即是

GB6283 《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无

色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量

法结合起来推出库仑法。这种方法即是

GB7600 《运行中变压器油水分含量测定法（库

仑法）》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏

容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其

他分析方法和测量仪器。

2 ．卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂

达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在

的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化

还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电

解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：

H

2

O+I

2

+SO

2

+3C

5

H

5

N

→2C

5

H

5

N·HI+C

5

H

5

N·SO

3

C

5

H

5

N·SO

3

+CH

3

OH

→C

5

H

5

N·HSO

4

CH

3

在电解过程中

, 电极反应如下 :

阳极

:2I

-

-2e

→I

2

阴极

:I

2

+2e

→2I

-

2H

+

+2e

→H

2

↑

从以上反应中可以看出，即

1 摩尔的碘氧化 1 摩尔的二氧化硫，需要 1 摩尔的水。

所以是

1 摩尔碘与 1 摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解 1

2