附加说明
本标准由沈阳蓄电池厂技术委员会提出并归口。
本标准由沈阳蓄电池厂理化检验室负责起草。

                                    

铅粉分析规程

                        

         QJ/HB07-16-2000

1、主题内容与适用范围

本分析规程规定了铅粉中氧化铅、吸水量和铁含量的分析，包括方法原理、试剂和溶液，分析步骤和结果

的计算。其它内容采用引用标准。
   本标准适用于以电解铅为原料生产的用于配制铅膏的铅粉的分析。
2、试验方法
2.1 氧化铅含量
2.1.1 方法原理
   铅粉中的氧化铅易溶解于稀醋酸溶液中，而金属铅不溶，所生成的二价铅离子，在 PH5~6 的溶液中，以醋
酸钠和六次甲基四胺溶液做缓冲剂，二甲酚橙为指示剂，

EDTA 络合物滴定之。

2.1.2 试剂和溶液
2.1.2.1 醋酸：5%溶液，5ml 水醋酸钠与 95ml 水混合
2.1.2.2 氨水：1+1 溶液
2.1.2.3 醋酸钠：20%溶液，20g 无水醋酸钠溶于 98ml 水中加 1~2ml 冰醋酸调溶液至 PH5~6
2.1.2.4 六次甲基四胺：20%溶液
2.1.2.5 二甲酚橙：0.5%溶液，加二滴氨水。
2.1.2.6 EDTA：C（C

10

H

14

N

2

O

8

Na

2

·2H

2

O）=0.05mol/l 标准溶液。

a  配制  称取 18.6g 乙二胺四乙酸二钠，加热溶解于 500ml 含有 1g 氢氧化钠的水中，用快速滤纸过滤
         于 1000ml 容量瓶中或磨口瓶中，用水稀释至 1000ml 混匀。
b  标定  称取 0.4g（准确至 0.0001g）纯铅（含铅 99.99%以上）于 300ml 三角杯中，加 15ml1+4 硝酸溶
         液，低温加热溶解后蒸发出去大部分酸，用水洗杯壁，加热赶尽氮氧化物，取下稍冷加水至
         100ml，用 1+1 氨水调整至溶液产生氢氧化铅沉淀又恰好溶解，加 5ml20%醋酸钠溶液，3ml20%
         六次甲基四胺溶液，三滴 0.5%二甲酚橙指示剂，在溶液的 PH5~6 用配制的 C（C

10

H

14

N

2

O

8

Na

2

）

          =0.05mol/l EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色。
c  计算  EDTA 标准溶液对氧化铅的滴定度 T

pbO/EDTA

，按下式计算：

                      m×1.0772

T=        V                    (1)

式中：

m

——称取纯铅的质量

   g

V

——EDTA 溶液的用量            ml

1.0772

——铅换算成氧化铅的系数

2.1.3 分析步骤

称取

0.5g  试样，于加有 20ml5%醋酸溶液的 250ml 三角杯中，轻轻摇动溶解 10min。用水稀释至