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1、水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的含量。
2、水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
3、酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。
4、酸溶性灰分反映 Fe、Al 等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
灰分测定的操作
(原理:样品经炭化后放入高温炉内灼烧,有机物中的碳、氢、氮被氧化分解,以二氧化
碳、氮的氧化物及水等形式逸出,另有少量的有机物经灼烧后生成的无机物,以及食品中
原有的无机物均残留下来,对残留物进行称量即可检测出样品中总灰分的含量。)

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测定步骤:瓷坩埚的准备 样品预处理

炭化

灰化

1、瓷坩埚的准备
将坩埚用盐酸(1:4)煮 1~2 小时,洗净晾干后,用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外
壁及盖上写上编号,置于规规定温度(500~550

0

C )的高温炉中灼烧 1 小时,移至炉口冷

却到 200

0

C 左右后,再移入干燥器中,冷却至室温后,准确称重,再放入高温炉内灼烧 30

分钟,取出冷却称重,直至恒重(两次称量之差不超过 0.5mg)。
2、样品预处理
① 果汁、牛乳等液体试样:准确称取适量试样于已知重量的瓷坩埚(或蒸发皿)中,置于
水浴上蒸发至近干,再进行炭化。这类样品若直接炭化,液体沸腾,易造成溅失。
② 果蔬、动物组织等含水分较多的试样:先制备成均匀的试样,再准确称取适量试样于已
知重量坩埚中,置烘箱中干燥,再进行炭化。也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。
③ 谷物、豆类等水分含量较少的固体试样:先粉碎成均匀的试样,取适量试样于已知重量
的坩埚中再进行炭化。
④ 富含脂肪的样品:把试样制备均匀,准确称取一定量试样,先提取脂肪,再将残留物移

 

入已知重量的坩埚中,进行炭化。
3、炭化
① 试样经预处理后,在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理。
(1)防止在灼烧时,因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞
(2)防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚;
(3)不经炭化而直接灰化,碳粒易被包住,灰化不完全。
② 炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行,把坩埚置于电炉或煤气灯上,半盖坩埚盖,小心
加热使试样在通气情况下逐渐炭化,直至无黑烟产生。对特别容易膨胀的试样(如含糖多
的食品),可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油,再进行炭化。
4、灰化
炭化后,把坩埚移入已达规定温度(525~600 

 

℃ )的高温炉炉口处,稍停留片刻,再慢

慢移入炉膛内,坩埚盖斜倚在坩埚口,关闭炉门,灼烧一定时间(视样品种类、性状而
异)至灰中无碳粒存在。打开炉门,将坩埚移至炉口处冷却至 200 

 

℃ 左右,移入干燥器中

冷却至室温,准确称重,再灼烧、冷却、称重,直至达到恒重。
脂肪的测定:
索氏提取
1、原理:将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中
的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为粗脂肪。

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粗脂肪

残留物中除游离脂肪外,还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。

2、优 缺点: 属于经典方法,对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长(8~16hrs)
溶剂用量大,需要专门的仪器,索氏提取器。
酸水解法: