粒径小的在上部和中间，导致煤样粒径和品质的不均匀。所以，化验员在称量煤样前，应将
瓶中的煤样充分混合均匀，国际规定，瓶中的装煤样量不得超过容量总体积的

3／4。为了

能使煤样混合均匀，不能用搅拌的方法，用煤样勺在瓶中搅拌的方法无法解决粒径离析，
这只能降低所称煤样的代表眭，影响测定结果，正确的做法是，采用

“转瓶法”混合煤样，

即将煤样瓶盖严，以食指按住瓶盖，其余手指握住瓶身，转动手腕。通过手腕的转动，使煤
样在水平和竖直方向同时都能翻转混合，能够充分达到混均的目的。然后，再静置到无煤粉
飞扬为止，打开瓶盖，称样。

 

　　（二）发热量测定。发热量测定，是

―个技术含量很高的项目，技术较多，对存在问题

中：温度控制、气密性检查比较突出。

 

　　（

1）温度控制。发热量测定中，室温的控制和水温的正确调节是影响发热量测定的关

键因素，能否将室温控制在合适范围内，水温调节是否恰当，可直接反映化验员对国标的
掌握和理解程度。因此

“温度控制”一定要重视。国标规定，发热量测定中，室温变化不能超

过

1K；外筒水温与室 

　　温相差不能超过

1．5K；测试终点时，内筒水温比外筒水温高出 1K 城左右。实际测定

中，首先应根据当天的天气情况和热容量标定时的温度控制好室温，然后由室温调节外筒
水温；再根据外筒温度和煤样的大致温升程度调节内初始温度。

 

　　对于化验员在操作中必须认真、规范，使测试终止时，内筒水温与外筒水温不能相差过
大，以免影响测试结果的准确性。同时要注意发热量取决于煤种和灰分。

 

　　（

2）气密性检查。发热量测定中所用氧弹，必须经过耐压试验，并且充氧后保持完全

气密。测试中，氧弹需承受煤样燃烧产生的

6-7Mpa 的瞬间高压。若用漏气的氧弹进行测试，

有可能使氧弹帽崩离，或整个氧弹崩出热量计而造成事故。因此，氧弹气密性检查是发热量
测定中的

―个重要环节，轻视不得。通常的检查方法是．钡 4 试前，将氧弹充氧后完全浸入

水中，检查是否有气泡溢出。根据气泡溢出情况判断氧弹是否气密，还有两种简便快捷的方
法，一种是先在充过氧的氧弹头上滴几滴水，检查氧弹头的气密性，再将氧弹放入装满规
定质量水的内筒中，检查弹体的气密性，若不漏气，可直接进行下部操作；另一种方法是
将氧弹直接放人准备好的内筒中，用提柄在内筒里沾几滴水检查氧弹头的气密情况，同时
也检查了弹体的气密性，最后把提柄上残留的水甩人内筒中，避免水分损失，以上

2 个方

法都节省时间。

 

　　（三）挥发分测定。煤的挥发分不是煤中固有的挥发性物质，而是煤在规定条件下隔绝
空气加热时热分解产物，是有机物质产物，不是水和无机物产生物质，其测定结果受加热
温度、加热时问、加热速度及设备器材的形状、材质尺寸等因素影响，改变任一测试条件都会
给测定结果带来不同程度的影响。因而挥发分测定是

―个规范性很强的测试项目。测试中，

化验员除应严格执行国标外，还必须对仪器设备、测试器材的性能，状态进行检查和调整，
确保结果准确可靠。

 

　　（

1）马弗炉的检查。国标规定，挥发分测定时马弗炉的烟囱应当关闭，炉门上的透气

孔合严，热电隅热接触点的位置应当在坩埚和炉底之间，并距炉底

20---30mm 处，必须将

坩埚架放入恒温区里的正确位置。

 

　　（

2）坩埚的检查。拿起坩埚与坩埚盖，首先检查是否有裂纹或缺口，然后旋转坩埚埚

盖，平视坩埚与坩埚盖之间接触是否严密，使用有裂纹或不严密的坩埚，会造成数据不准
确，导致测试失败。

 

　　（

3）重复测定。是指在同一实验室中，由同― 操作者，用同一台仪器对同―个试样，

于短期内将

2 个单样必须于不同炉次、不同位置分别测试所做重复操作。挥发分测值应是 2

次单测的平均值。

 

　　三、结束语