化物,用原子吸收法测定钾、铁、钙等单质原子。制备半微量分析法的溶液时,首先取样放入
银坩埚中,用乙醇湿润,再加入氢氧化钠,然后置于马弗炉中加热至
680
℃左右,并熔融
18min,然后将试样放入烧杯中,加入沸水进行反应,反应结束后向烧杯内加入一定量的
盐酸,并同时进行微沸,冷却后即可作为母液。
3、煤质中全水分的化验
在煤样制备过程中,当煤质粒度小于
13mm 左右时,应该按照 GB/474-1996 中的方法
进行制备,并且必须使用专门的破碎机进行破碎
,保证破碎过程中无水分损失,国标中规定
使用
MP-160 型号的密封式气流内循环破碎机。在进行全水分测定之前,需要检查煤样的损
失,用工业天平进行测定,保证测定质量与标记质量差在
1%以内,减少煤样的运送、保存
方面的水分损失。用通氮干燥法化验全水分时,取一定量的煤样,在
105
℃~110℃的氮气
中干燥至质量不再变化,再根据煤样的质量变化计算出水分含量,使用的氮气纯度应为
99.99%在操作过程中,首先干杂牌 1.5~2h 取出后放入常温氮气中冷却 30min 称重,然后
再放入干燥箱中干燥
30min 去除后冷却再称重,保证两次称重后的质量差不超过 0.2%。采
用空气干燥法是基本步骤同氮气干燥法。
二、煤质化验中出现的误差
1、由某种固定原因导致煤质化验的结果偏高或偏低的误差,即系统误差
它主要包括
:方法误差、试剂误差、仪器误差、操作误差和环境误差等。其中方法误差主要
是由于煤质化验的具体方法还不太完善而导致的
;试剂误差主要由于化验者在所取的试剂中
含有杂质而导致的
;操作误差是由于化验者本人在操作中的视觉感官的误差而引起的;而环境
误差则是由于环境的变化而对化验结果的精确性产生的不利影响。
2、偶然误差,也叫随机误差
它是与系统误差相对应的一种分类方法
,即是由一些随机的,偶然的,不固定的因素而导
致的误差。这些因素是可变的
,或大或小,时有时无。在煤质化验的整个过程中,由于一些不可
控制的或者未控制的细小因素的波动
,从而导致化验中误差的产生,这种误差并不是绝对发生
的
,它可能会出现,也可能不会出现。
虽然偶然误差不像系统误差那样有规律地重复出现,但如果对大量实验进行仔细观察
可以发现偶然误差也是有规律可循的,诸如误差大的是少数,误差小的是多数,正误差和
负误差出现的几率几乎相等。造成偶然误差的原因大致有下列两个因素:一是操作人员的疏
忽。例如在看滴定管读数时,由于最后一位读数(小于
0.1 mL)是估计的,多次估计值的
不同可造成偶然误差。二是意外的因素。例如环境温度的变化、电流、电压的不稳定等,这些
都是操作人员不能控制的条件,它们将引起偶然误差
三、减少煤质化验误差的措施
1、采样误差的控制