温度和煤样的大致温升调节内筒初始温度。
　　

5.2 气密性的检查

　　在发热量测定中，所用的氧弹必须经过耐压试验并保证充氧后保持完全气密。如果用漏
气的氧弹测试，有可能使氧弹帽崩离，或整个氧弹崩出热量计而造成事故。所以，氧弹的气
密性检查是发热量测定中的一个重要环节。检查的方法是

:测试前，将氧弹充氧后完全浸没

在水中，检查是否有气泡冒出，根据气泡溢出情况判断氧弹是否气密。两个简单又快捷的检
查方法

:一个是先在充过氧的氧弹头上滴几滴水，检查氧弹的气密性，再将氧弹放入装满规

定质量水的内筒中，检查弹体的气密性，若不漏气，可直接进行下步操作；再一个就是将
氧弹直接放入准备好的内筒中，用提柄在内筒里沾几滴水检查氧弹头的气密性，最后把提
柄上的残留水甩入内筒中，避免水分流失。
　　

6.挥发分测定

　　挥发分是工业分析中一向规范性很强的试验。试验结果正确与否，完全取决于能否严格
按国标的要求对试验温度和时间进行控制。根据国标

GB212—91 挥发分测定中的要求，在

作挥发分测定过程中，前

3min 内达到 900±10

℃，并保持此温度直到试验结束(整个过程

7min)，如果温度控制不好，在试验过程中，可能会出现炉温在 3min 无法达到 900±10

℃，

或者是

3min 内达到 900±10

℃，7min 又超过 900±10℃的范围的现象，从而导致试验失败。

这既费时，又费电。为了保证测值的准确性，试验时，首先应观察煤样大概质量，以便更好
地掌握测试过程中炉温的控制。挥发分〉

20%的煤在 900

℃中灼烧时，易燃，炉温会迅速上

升，此时应注意温升的速度，如温升速度非常快，初期炉温应控制在

830

℃左右后停止加

热；温升属中速，可控制在

850

℃左右；温升速度缓慢，加热时间就需长一些，一般温度

在

865

℃左右。有的煤样燃点低，但挥发分又较高，煤样在炉中燃后 2min，速度会猛升，

对这样的煤样掌握难度较大，对于这种煤样，炉温最好不要超过

870

℃，就应停止加热，

以避免加热时间过长，造成在

7min 内超过国标 GB212—91 挥发分测定中所要求的温度范

围，使数据出现偏差。
　　

7.形态硫测定

　　

7.1 强酸和强碱的使用及适当配比

　　在形态硫测定中，常见的盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、氨水等强酸、强碱的使用及其适当配比，
既是技术问题，更是安全问题，因此，化验员要熟知有关的化学基础知识，掌握其基本特
性，如密度、挥发性、腐蚀性等，是十分必要的。
　　在实际分析中，酸碱稀释必须掌握浓度大的加入到浓度小的当中这一原则。在此，特别
强调硫酸

—磷酸混合液的配制，首先必须要清楚是先加水还是后加水。因为，硫酸的密度>

磷酸的密度

>水的密度。正确的加入方法是:取 150mL 硫酸缓慢加入到 150mL 磷酸中，然后

将此混合液小心、缓慢加入到

700mL 水中。

　　

7.2 洗涤过滤

　　在测试中，共需

4 次过滤，分别是:两次慢速定性过滤，一次慢速定量过滤，一次快速

定性过滤。洗涤过滤步骤是整个测试过程的一个重要环节，有些化验员在过滤洗涤中，影响
准确度的常见误操作主要有

:洗涤第一次后，不待滤尽紧接着进行第二次过滤、第三次过滤

……一直到完成整个过滤。其实，如此操作说不上是过滤了多次，只相当过滤了一次，而稀
释了多次。
　　正确的做法是

:先正确折叠好滤纸，正确放置漏斗，正确形成水柱后，注意过滤时保持

玻璃棒与烧杯的正确位置，并在将煤样或沉淀全部由烧杯转移至漏斗后，将玻璃棒和烧杯
擦、冲干净，用热蒸馏水洗涤煤样或沉淀数次，等前一次滤尽再用蒸馏水进行下一次洗涤，
一般，洗涤

10～12 次即可。硫酸钡沉淀的洗涤，宜用少量水多次洗涤，不宜用水过多，否

则沉淀会少量溶解。