这样的条件下.纤维素没有反应。
方法
4:取 0.5~1g 试样,加对苯二胺 0.03g 和去离子水 8mL,煮拂 3min,若是环氧树
脂则溶液呈桃红色。
方法
5:醇酸树脂改性的环氧树脂,可溶于含乙醇钾的溶剂中,3h 后凝胶。加水仅当环
氧树脂存在时才发生沉淀,此沉淀可作分析试样。如有酚醛树脂和氨基树脂同时存在,可在
盐酸存在下用蒸气蒸馏
8h,加水分解后加溶剂(乙氧基乙醇)萃取,对萃取液进行分析。若
是用芳香胺固化的环氧树脂,则芳香胺在加热时分解变为酚,此时可鉴定酚加以证实
[1]。
1.5、芳香族与脂肪族聚氨酯区别的鉴定
(1)试剂:称取 1g 硝基苯胺,加入 8mlHCl,15ml 水,加热溶解,冷却至室温后,用
20ml 水稀释,用冰浴,冷却至 5
℃以下,并在不断搅拌下滴加 30%NaNO2 溶液(重氮化),
如有絮状沉淀,则可滴加
HCl,至溶解。取上层溶液 1ml,加 3ml 丙酮,摇匀待用(须当日配
制
) [3]。
(2)漆膜鉴别法
将上述配制的试剂滴于漆膜上,半分钟后,呈红棕色的是芳香族聚氨酯漆;呈极微浅
黄色的则是脂肪族。
(3)漆样的鉴别(仅适用于透明加成物或预聚物〕
取少量样品放在小试管里,加入少量乙醇,加热片刻,加入上述试剂数滴,迅呈红色
为芳香族,不变色为脂肪族。
1.6、酚醛树脂鉴定:
方法
1: Swamn 反应:50mg 树脂溶解在 40ml 苯中(如树脂不溶解,可先在醋酸丁酯中
溶解,然后加
20 毫升苯),加 10ml3.6NH2SO4 和 2 滴新鲜配制的 20%NaNO2 溶液,试管
加塞,振摇至少
10s,放置 5min。正反应:苯层纯黄色,环氧树脂不产生黄色[2]。
方法
2:将胶层置于试管中加热至有气体放出,将逸出的气体导人另一盛水的试管中 ,
加入约
1ml 的 2,6-二溴苯醌氯酰亚胺,使其充分悬浊之后。加入 0.1mol/L 的氢氧化钠溶液
使其呈弱碱性。若显示蓝至紫蓝色,则为酚醛胶黏剂。
方法
3:将胶层置于试管中加热至有气体放出,将逸出的气体导入水中,过滤井收集
虑液,加入
1~2 滴米隆试剂(水银 5g 溶于 5g 发烟硝酸中,并用去离子水稀释到 100ml,,
并加热至沸腾。如果是热塑性的酚醛树脂胶则显示桃红色,如果是热固性酚醛树脂胶则显示
紫色。
1.7、过氯乙烯鉴定
Wechsler 反应:
把样品中加入少量吡啶,加热到沸腾,冷却后,放置几分钟,加
0.5N 氢氧化钾醇溶液。
若显示黄红色沉淀,并迅速转到红褐色,则认为
“存在过氯乙烯”[4]。
1.8、 氯化橡胶中氯的定性
在已知质量的离心试管中,称入约
10g 试样,加入约 20ml 溶剂,用玻璃棒搅拌均匀,
以溶剂尽量将粘附于玻璃棒上的试样洗入离心试管,再加溶剂至
40ml,用离心机将固体和
液体分离,倒出离心试管中的上层液体。将此上层清液倒入蒸发皿中,在水浴中进行加热,
使其大部分挥发,制成浓缩液。然后用图
1 的装置将浓缩液(约 0.2~0.5g)置入试管,用
燃烧器缓慢加热,使之分解。
在另一只试管(
15mm)中放入 5ml 的 0.1mol/L AgNO3 溶液和 1mol/L HNO3 溶液,用玻
璃管将分解出的气体导入其中。边调节燃烧器,边使试样大部分炭化,将加入
AgNO3 溶液
的试管进行振荡、混匀,若看出有明显的白色沉淀,则认为
“存在氯”[1]。
2、结果与讨论