廉、

快速、高效及试样范围宽等优点。展开了应用 T L C 法分析化妆品样品中 A P 含量的研究,结果表明该方

法操作简便、

快速、准确。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

C S -930 薄层扫描仪(日本岛津);半自动毛细管点样器(日本岛津 );高效硅胶 G 薄层板 (山东烟台化学

工业研究所);10 m L 离心管;800 型电动离心沉淀器,转速为 4 000 r/m in (江苏龙冈医疗器械厂);S B 2200-T

型超声提取器(上海奥特赛恩斯仪器有限公司)。

A P 标准品(购自美国 Sigm a 公司);2,6-二氯靛酚(购自美国 S igm a 公司);其它试剂均为分析纯。

A P 乙醇溶液:1.0 g/L ,称取 0.100 0 g A P 标准品,用无水乙醇溶解,转移至 100 m L 容量瓶中,加无水

乙醇稀释至刻度,摇匀,放入冰箱中备用。

2,6-二氯靛酚乙醇溶液:称取 0.100 0 g 2,6-二氯靛酚标样,用无水乙醇溶解,转移至 100 m L 容量瓶中,

加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,放入冰箱中备用。

1.2 薄层层析及扫描条件

取高效薄硅胶 G 薄层板,110 ℃活化 1 h,置于干燥器内备用。展开剂:氯仿-甲醇-乙酸-水 (体积比:

80∶10∶8∶2);激发波长:365 nm ;荧光波长:447 nm ;扫描方式:线性荧光扫描;狭缝:1.2 m m ×1.2 m m ;线

性化参数:S X = 3;灵敏度:中等;滤光片:3 号。

1.3 样品的处理

称取 1. 000 0 g 化妆品样品,加入 2.0 m L 95% 乙醇溶液,超声萃取 10 m in,转移至离心管中, 离心 5

m in ,取上清液作为供试品溶液。

2 结果与讨论

2.1 A P 激发荧光波长的选择

将 A P 标准溶液点在薄层板上,按薄层色谱分析项展开,在薄层扫描仪上,以不同激发波长测绘其激发

荧光光谱,发现当激发波长为 365 nm 时,其激发荧光光谱强度最大,故选择为测量扫描波长为 365 nm 。

2.2 展开剂的选择

图 1 不同展开剂的薄层色谱

1 . 氯仿 -甲醇-乙酸 -水

2 . 苯-乙醚 -乙酸乙酯 -乙酸

3 . 苯-乙酸乙酯 -乙酸 -水

将 A P 标准溶液及供试液适量点在同一块薄层板上,分别用氯仿-甲醇-

乙酸-水 ( 体积比: 80 ∶ 10 ∶ 8 ∶ 2 ); 苯-乙酸乙酯-乙酸-水 ( 体积比:

60∶35∶2∶3);苯-乙醚-乙酸乙酯-乙酸 (体积比:80∶ 10∶ 8∶ 2)为展开剂

进行展开, 实验结果见图 1。表明以氯仿-甲醇-乙酸-水 ( 体积比:

80∶10∶8∶2)为展开剂时,斑点形状规则、清晰,经荧光测定,灵敏度较高,

且无干扰,与文献 [5] 报道结果一致, 故选择氯仿-甲醇-乙酸-水 (体积比:

80∶10∶8∶2)为展开剂。

2.3 萃取条件的选择

1)萃取剂的选择常用的萃取剂有 95% 乙醇、乙醚和四氢呋喃 3 种。选

择了不同类型的化妆品(蜜类、粉类和膏霜类),对上述萃取剂进行了萃取效果的测定,结果表明,3 种萃取剂

的萃取效果基本一致(见表 1),因此选用了无毒性的 95% 乙醇为萃取剂。

表 1 不同萃取剂与不同萃取条件对化妆品中 A P 测定结果的影响

A P

萃取剂

95% 乙醇

乙醚

四氢呋喃

萃取温度/℃

室温

萃取时间/m in

萃取剂量/m L

0.5

2.0

4.0

蜜类

1.05

1.06

1.05

1.06

1.05

1.06

1.02

1.06

1.05

粉类

0.82

0.81

0.82

0.81

0.82

0.81

0.82

0.65

0.81

膏霜类

1.38

1.37

1.38

1.37

1.38

1.37

1.13

1.37

2)萃取温度选择将上述 3 种不同类型的化妆品用 95% 乙醇分别于不同温度下进行萃取效果测定,结

武汉理工大学学报 2004 年 11 月