步加入定量的用适量苯溶解的五氧化二磷。严格控制加料速度，使体系温度不超过４０

 

℃。

试剂全部加完后开始升温，并保持在一定温度范围内反应一定时间。反应完毕立即加入一定
量双氧水脱色。在低温冷却条件下抽真空脱除溶剂苯及少量的水后的底液即为产品。取样，
利用电位滴定法分析各项指标。电位滴定法是利用磷酸电离常数区别（ｐＫ１＝２．５，ｐ
Ｋ２＝７．１，ｐＫ３＝１２．３），在滴定的过程中有明显的３次突跃。由３次突跃时所
消耗的ＫＯＨ计算单酯、双酯、三酯含量。
　　１．３

 正交试验设计

　　采用正交试验考察反应温度、反应时间、原料摩尔比对磷酸酯表面活性剂合成的影响，
以确定合成的最佳工艺方案。选用Ｌ９（３３）正交表，正交试验因素与水平见表２。以产
物中未酯化的磷酸的含量为控制指标。利用极差分析方法进行数据处理［６－８］。
　　产率＝实际产量／理论产量

×１００％。

　　２

 结果与分析

　　２．１

 反应温度、反应时间、原料摩尔比对磷酸酯表面活性剂合成的影响

　　正交试验结果见表３，各因素的极差分别为：反应时间２．３８，反应温度２．２８
原料摩尔比１．０２，可见反应时间对产率的影响较大，其次为反应温度，原料摩尔比的
影响较小。最佳试验组合为Ａ１Ｂ３Ｃ３，即反应时间５

 ｈ、反应温度５３ 

℃，原料摩尔

比２．７３。
　　２．２

 稳定试验及性能测试

　　根据确定的最佳反应条件，进行稳定性重复试验，并测试产品的性能。各重复的试验结
果见表４。结果表明，采用试验所确定的最佳工艺条件合成的磷酸酯产品能够达到指标要求，
且反应重复性好，产品质量稳定，磷酸酯表面活性剂产率达８５％。
　　３

 结论

　　通过Ｌ９（３）３正交试验研究磷酸酯表面活性剂生产工艺中的３个主要反应条件，
结果表明，反应时间是影响磷酸酯表面活性剂产率的最主要因素。以此为基础进行工艺优化，
得到最佳反应条件为：反应时间５

 ｈ，反应温度５３ 

℃，原料摩尔比（正辛醇∶五氧化二

磷）２．７３。在该条件下，磷酸酯表面活性剂的产率可达８５％。
　　参考文献：
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２．
　　［８］

 陈荣圻．表面活性剂化学与应用［Ｍ］．北京：纺织工业出版社，１９９０．

　　收稿日期：２０１１－１１－２１
　　基金项目：教育部重点实验室开放基金资助项目（ＣＰＥＵＫＦ０６－０４）；江苏
省自然科学基金企业博士项目（ＢＫ２００９６５２）；淮海工学院江苏海洋资源