将其与
SPE 吸附剂相互混合,用特殊的工艺压制成坚固的圆片。由于吸附剂被
固化剂紧密地粘合在一起,减少了吸附剂之间的死体积,在萃取时无通道效应,
因而萃取效率得到提高
[5,6]。这种盘片一般适用于处理较大体积的液体,但是
由于该膜片无支撑体,使用范围受到了限制。
本研究在现有
SPE 盘技术的基础上,将另一种含支撑体系的 SPE 柱技术的
思想与之结合,把填料和支撑物用粘合剂进行固化,制得一种新型整体性填料。
利用此填料开发了一种全新的无筛板
SPE 小柱并对其各项性能和指标进行了系
统的评价。
苯甲酸作为常用的防腐剂广泛存在于食品中,国家对其使用有严格的限量
标准,过量使用会对人体产生危害,因而对存在于食品中的苯甲酸的检测是非
常必要的
[7,8]。本研究选取存在于不同介质中的苯甲酸作为样品,评价了此种
新型
SPE 小柱的色谱能力。无筛板 SPE 的最大优势表现为:无需多孔筛板的支
撑,避免了筛板的非特异性吸附,提高了分离效率和回收率
;所利用的惰性材料
减少了
SPE 上样过程中的多通道沟流效应,提高了分离效率和载样量; 适用于
比常规
SPE 填料小得多的超细填料。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
XL 30
环境扫描电镜
(Philips 公司); 1100 高效液相色谱仪(安捷伦公
司
);QT6150 超声机(天津市瑞普电子仪器公司);5415c 离心机(Eppendorf
Centrifuge);传统和新型的 SPE 小柱均由天津奥秘科技有限公司提供。
苯甲酸
(99%,天津一方科技有限公司);乙酸铵、甲苯、丙酮、二氯甲烷均为
分析纯,甲醇为色谱纯
(天津大学科威公司);水为去离子水;九制话梅由商店购得。