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本实验对水蒸汽蒸馏法提取迷迭香精油工艺进

行筛选研究,以精油提取率、精油中 α-

蒎烯、1,8-

叶素含量为指标,筛选出最佳提取工艺。 在以上研
究基础上开发以迷迭香精油为主要成分的复方精油
产品,用于海南熏香产业。

1 仪器与试药
1.1 仪器

挥发油提取器,电子调温电热套( 天津市泰斯

特仪器有限公司)、116 摇摆式粉碎机(海南佳惠食
品机械厂)、

YP3001N 型电子天平(上海舜宇恒平科

学仪器有限公司),

AUW220D 型十万分之一电子天

平(日本岛津公司)、圆底烧瓶(5 000

mL)、球形冷凝

管、

GC-14C 型气相色谱(日本岛津公司)。

1.2 试药

α-

蒎烯对照品( 中国药品生物制品检定所,批

号 897-

200001),1,8-

桉叶素对照品( 中国药品生物

制品检定所,批号 88-

200903);

迷迭香购于海南凤

生香草园,经鉴定为唇形科迷迭香属植物迷迭香
Rosmarinus officinalis L.的新鲜枝叶;无水乙醇(分
析纯)。

2 方法与结果
2.1 迷迭香不同处理方式的考察

迷迭香按新鲜、50 ℃烘干和晾干等 3 种不同方式

处理后进行挥发油提取,考察其出油率,新鲜迷迭香的
出油率按 50 ℃烘干后的药材计算。 结果见表 1。

1 不同方式处理的迷迭香提取

处理
方式

药材用量

g)

加水量

倍量)

提取时间

h)

挥发油量

mL)

出油率

mL/100 g)

新鲜

400

 

35

50℃

烘干

100

 

12

30

晾干

150

 

12

20

 

注:新鲜迷迭香 50 ℃烘干 后,其 失水率 为 62.7%;经晾干 后的失

水率为 66.3%。

  

结果表明,迷迭香经不同方式处理后提取挥发

油的出油率,除晾干的有所降低外,变化不大。 结合
实际情况,选取 50 ℃烘干方式处理的迷迭香进行水
蒸汽蒸馏提取工艺的筛选试验。

2.2 正交试验
2.2.1 正交试验因素水平的确定 取烘干的迷迭香

药材 100

g,以粉碎度、加水量(倍量)、提取时间为

考察因素, 每个因素设计 3 个水平 ( 表 2), 按

(3

正交表安排实验。 制备 9 组实验条件下的药

材。

2 因素水平表

水平

因素

药材粉碎度

加水量

B(倍)

提取时间

C(h)

不粉碎

10

 

粗粒(剪成 1

cm 长)

20

 

粗粉 ( 过 14 目 筛 不 过 40 目
筛)

30

2.2.2 挥发油的测定 按中国药典(2010 版)附录

X D 挥发油测定法(甲法) 测定每组试验的挥发油
量。 结果见表 3。

2.2.3 α-蒎烯、1,8-桉叶素含量测定 (1)气相色

谱条件:色谱柱为

SE54 毛细管柱,载气为氮气,FID

检测器,采用二阶程序升温,从 50 ℃升温至 130 ℃,
以每分钟 5 ℃的速度升温;再从 130 ℃升温至 250 ℃,
以每分钟 10 ℃的速度升温,进样口温度 250 ℃,检测
器温度为 280 ℃,进样量 1 μ

L。 (2)内标物溶液的配

制:精密称取 1.

073

g 十八烷,置 100 mL 容量瓶中,加

无水乙醇超声溶解,并稀释至刻度,摇匀。 内标溶液
浓度为 10.73

mg/mL。 (3)对照品溶液的配制:α-蒎

烯对照品溶液:精密称取 α-

蒎烯对照品 0.

068 35

g,置

10

mL 容量瓶中,加无水乙醇定容至刻度,摇匀,α-蒎

烯对照品溶液浓度为 6.

835

mg/mL。 1,8-桉叶素对照

品溶液:精密称取 1,8-

桉叶素对照品 0.

066 50

g,置10

mL 容量瓶中,加无水乙醇定容至刻度,摇匀,桉油精
溶液浓度为 6.

650

mg/mL。 对照品工作溶液:分别精

密吸取内标物溶液、α-

蒎烯对照品溶液和 1,8-

桉叶素

对照品溶液各1.

00

mL,置 10 mL 容量瓶中,用无水乙

醇定 容 至 刻 度, 摇 匀。 其 浓 度 分 别 为 十 八 烷

1.

073

mg/mL、α-蒎烯 0.683 5 mg/mL、1,8-桉 叶 素

0.

665

mg/mL。 (4)供试品溶液的配制:分别称取 9

份样品适量,置 10

mL 容量瓶中,再分别精密加入内

标物溶液 1.

00

mL,加无水乙醇定容至刻度,摇匀,即

得供试品溶液。 (5)测定法:分别精密吸取上述供试
品溶液及对照品工作溶液各 1 μ

L,注入气相色谱仪,

测定结果见表 3。

2.2.4 综合指标的计算 实验结果采用综合加权评

分,即出油率

H(权重系数 0.7)、α-蒎烯 M(权重系数

0.

15)、1,8-

桉叶素

N(权重系数 0.15)来分析。 由于

三个指标的单位的不同,所以各指标采用相对值进行
加权综合评分。 即按公式

max

×0.

7 +

max

×0.

15 +

max

×

0.

15

计算。

J:试验号。 结果见表 4。