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中国

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0  引言 

香精香料是添加剂一个重要的组成部分，现代食品及相关产品加工生产已越来越离不开

香精香料，而建立合理有效的监督管理和安全性评价法规制度，规范香精香料以及相关添加

剂的生产经营和使用管理已成为政府以及相关部门的关注重点。为此，

2011 年，国家卫生

45 

部、农业部等部门公布了

151 种食品和饲料中非法添加的名单，其中糖精钠、安赛蜜、甜蜜

素等甜味剂以及柠檬黄、日落黄、诱惑红、酸性红是

151 名单中“易滥用食品添加剂，国际

上以及中国对其有着严格的限量要求

[1-2]

，酸性橙

II 是一种常见的酸性水溶性化工染料，由

于其比食用色素有着着色稳定、价格廉价的优点，会被一些不法厂家用于加工生产，由于酸

性橙

II 有着致癌性，国家明令禁止用作食品添加剂。目前，随着各国对于添加剂的使用要

50 

求逐渐趋于严格，允许添加的量不断降低，为了保障食品及相关产品的安全，加强和规范香

精香料的生产和使用，建立快速、准确、灵敏的方法来对原料以及产品中易违法使用、易滥

用以及禁用的物质来进行检测和排查确证已成为必要。

 

目前甜味剂和色素类物质的检测方法已有部分形成检测标准

[3-5]

，分析方法报道主要有

光谱法

[6-7]

、毛细管电泳法

[8-9]

、离子色谱法

[10-11]

、高效液相色谱

-蒸发光散射检测法

[12]

、高

55 

效液相色谱

-紫外检测法

[13-20]

、液相色谱串联质谱法

[21-26]

等。由于光谱法较容易受到基质的

干扰和限制，且灵敏度相对较低，不适用微量痕量的分析检测；离子色谱法分离和检测色素

方面还有一定的局限，且对流动相及色谱柱的要求较高，目前仍是集中在紫外检测，分离时

间也较长；液相色谱是较为通用和常用的检测甜味剂和色素的方法，通常使用的有紫外检测

器或者二极管阵列检测器，由于几种甜味剂的极性较强，在色谱出峰中较为靠前，这样就对

60 

样品前处理提出了极大的挑战，由于各种香精香料样品基质复杂，成分繁复，容易对于几种

甜味剂的出峰和检测造成较大的干扰，容易造成假阳性或者假阴性等误判的现象；而蒸发光

散射检测器属于通用检测器，检测限受到限制；随着质谱检测技术的发展，质谱检测手段以

高灵敏度，较强的抗干扰能力得到了分析工作者越来越多的重视，同时也逐渐成为微量或者

痕量成分检测的首选

[27-30]

。本文结合超高效液相色谱（

UPLC）分析速度快，分离高效，质

65 

谱检测器分析灵敏度高，专一性强的优点，通过梯度洗脱，利用电喷雾电离正、负模式同时

监测，建立了超高效液相色谱串联质谱法同时测定香精香料中的甜味剂和色素的检测方法，

方法操作简便、分析快速准确，可以很好的应用于实际香精香料样品的安全性监管。

 

1  实验部分 

1.1 仪器与设备 

70 

超高效液相色谱仪串联三重四级杆质谱仪（

ACQUITY,  美国 Waters 公司）；色谱柱

(ACQUITY UPLCTM BEH C18, 1.7  μm, 2.1 mm×50 mm,  美国 Waters 公司)；Milli-Q  超纯
水纯化系统（美国

Millipore 公司）；AE200 分析天平（瑞士 METTLER 公司）；SK5200

型超声波振荡器（上海科导超声仪器有限公司）；

0.22  μm 有机针式过滤器（上海安谱科

学仪器有限公司）。

 

75 

1.2 标准品与试剂 

安赛蜜

(Acesulfame potassium，纯度>99.9%)、糖精钠(Saccharin sodium，纯度>99.9%)，

甜蜜素

(Sodium cyclamate，纯度>99.9%)均购自美国 SUPELCO 公司；日落黄(Sunset yellow, 

纯度

>87%)、诱惑红(Allura Red AC,  纯度>80%)、酸性红 18(PONCEAU 4RC,  纯度>70%)、