取
，有 机 层 合 并，用 １０× ３ ｍＬ 蒸 馏 水 洗，无 水
Ｎａ
２
ＳＯ
４
干燥
，减压蒸除溶剂，收集 ４００ Ｐａ 下 １３４
～１３５ ℃（文献［５］值 １３５ ℃）的馏分，称重得 ９．５
ｇ，收率为 ９５．３％．将收集的馏分进行光谱分析．
２ 结果与讨论
２．１ α 戊基肉桂醛肟的合成条件
Ｎａ
２
ＣＯ
３
的用量对醛肟收率影响较大
．在其他
条 件 不 变 的 情 况 下
， 改 变 Ｎａ
２
ＣＯ
３
用 量
， 考 察
Ｎａ
２
ＣＯ
３
用量对醛肟收率的影响
，结果见图 １．
图
１ Ｎａ ＣＯ 用量对醛肟收率的影响
Ｆｉｇ．１ Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ｔｈｅ ｄｏｓａｇｅ ｏｆ Ｎａ ＣＯ ｏｎ ｔｈｅ ｙｉｅｌｄ ｏｆ
ｔｈｅ ａｄｅｈｙｄｅｏｘｉｍｅ
从图 １ 可知：Ｎａ
２
ＣＯ
３
的 用 量 为
０．０４５ ｍｏｌ
时
，醛 肟 收 率 最 高， 为 ９４．０％．因 此， 本 实 验 中
Ｎａ
２
ＣＯ
３
的最佳用量为
０．０４５ ｍｏｌ，此时碳酸钠与
α 戊基肉桂醛的摩尔比为 ０．９∶１．
２．２ α 戊基肉桂腈的合成条件
醛肟脱水时
，ＰＯＣｌ
３
滴加速度要慢
，搅拌速度
要快
，这样，一方面可使 ＨＣｌ 尽快逸出而避免产物
的水解
，另一方面可避免局部过热而影响产物的
收率
．
２．３ α 戊基肉桂腈的总收率
α 戊基肉桂腈的总收率＝８５．５％×９４．０％×
９５．３％＝７６．６％
２．４ 结构表征
产 物 的
１
Ｈ ＮＭ Ｒ （ＣＤＣｌ
３
为 溶 剂
，Ｔ Ｍ Ｓ 为 内
标
）和 ＦＴ ＩＲ 谱图分别见图 ２、图 ３．
图
２ 中，
１
Ｈ ＮＭ Ｒ （ＣＤＣｌ
３
） δ： ７．２ （ｍ， ５Ｈ，
Ｃ
６
Ｈ
５
－），６．９（ｍ，１Ｈ，
ＣＨ Ｃ
），２．３（ｔ，２Ｈ，
Ｃ ＣＨ
２
）， １． ０ ～ １． ９ （ ｍ， ６Ｈ，
（ＣＨ
２
）
３
），０．８（ｔ，３Ｈ，
ＣＨ
３
）．
图
２ α戊基肉桂腈的 Ｈ ＮＭＲ 光谱
Ｆｉｇ．２ Ｈ ＮＭＲ ｓｐｅｃｔｒｕｍ ｏｆ α ａｍｙｌｃｉｎｎａｍｏｎｉｔｒｉｌｅ
图 ３ 中，Ｔ Ｆ ＩＲ（ＫＢｒ，ｃｍ
－ １
）∶２２０５ （拉伸振
动
），１６２８（拉 伸 振 动）， １５９５，１５２５（苯 环 骨 架 振
动
）．
图
３ α戊基肉桂腈的 ＦＴ ＩＲ 光谱
Ｆｉｇ．３ ＦＴ ＩＲ ｓｐｅｃｔｒｕｍ ｏｆ α ａｍｙｌｃｉｎｎａｍｏｎｉｔｒｉｌｅ
从以上对两谱图吸收峰的归属分析可知
，产
品的确为
α 戊基肉桂腈．
参考文献
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２１．
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６
武汉化工学院学报
第
２７ 卷