处也有较强的吸收，当浓度达到

0.4g/L 时，吸光度达到 0.089。因此只要在消解过程中有少

量的残余就可对比色产生严重的干扰。
　　

4.3、重结晶 K2S2O8 溶液对空白值的影响 

　　在

20

℃时对饱和 K2S2O8 溶液冷却到 0℃时，过滤后得到重结晶过硫酸钾，在干燥剂

中晾干后，配成不同浓度的

K2S2O8 溶液做比对试验。不同浓度的重结晶 K2S2O8 溶液在

220nm 处和 275nm 处的吸光度略有提高，但是变化不大。在 220nm 处和 275nm 处仍有很强
的吸收峰，在浓度大于

0.4g/L 时在 220nm 处吸光度大于 0.300，会对比色产生严重的干扰，

使空白值偏高

;当浓度更高时，吸光度可达到 1 以上，而且 K2S2O8 溶液在 275nm 处也有较

强的吸收，当浓度达到

0.4g/L 时，吸光度达到 0.089。所以采取 K2S2O8 重结晶精制对减小

空白值无效。

 

　　

4.4、硫酸钾对空白值的影响 

　　当过硫酸钾消解后转变为硫酸钾，以空白超纯水作参比，对不同浓度硫酸钾溶液作比
对实验，

K2SO4 溶液浓度高达 40g/L 时，波长为 220nm 的吸光度只有 0.025，所以 K2SO4

溶液在

220nm 和 275nm 处吸收很弱，对空白值的影响较小。 

　　

4.5、消化过程对空白值的影响 

　　消化过程中过硫酸钾是否完全分解

,关键取决于消煮时间和温度。在 40

℃以上即可自动

分解

,显然在高温区持续越久分解就越完全。研究表明,过硫酸钾在 120

℃下,30min 可分解完

全。依照方法的方案让空白样加碱性过硫酸钾在

120~140

℃分别消化 5、10、20、25、30、40min

时

,吸光度见表 1。 

　　

 

　　表一空白样不同消解时间后的吸光度

 

　　

4.6、消解温度、压力和时间的控制 

　　一些学者提出

,在样品消解中如操作不慎,即使只有原量 1%的 K2S2O8。残余,仍对比色产

生 严 重 干 扰

, 因 此 , 样 品 消 解 中 千 万 不 能 漏 气 , 要 保 证 消 解 温 度 达 120~124

℃, 压 力 为

1.1~1.4kg/cm2,消解时间为 30min。为保证消解完全,有人建议消解时间控制在 45min,以降低
空白值。

 

　　

4.7、总氮和总磷的同时测定 

　　总磷和总氮一样

,也是水质富营养化指标。有时需要同时测定水样中的总磷和总氮,一般

都是采取分步消解、分步测定。徐明家、李飞探讨了同时消解测定水中总氮和总磷的可能性

,

取得了成功。方法是取适量水样稀释到

50mL,加 5mL 碱性过硫酸钾,按标准方法消解后,各取

25mL 于两支 50mL 的比色管中,分别用于测定总氮、总磷。 
　　

4.8、波长定位准确性 

　　总氮测定波长为

220nm 和 275nm2 个波长，分别用双光路和单光路紫外分光光度计测

定同一浓度的标准溶液时，使用双光路的相对误差和

RSD 均比单光路的小，建议使用双光

路紫外分光光度计。本实验室使用的是双光路紫外分光光度计（

UV-2102 型），批量测定水

样时，建议对同一组样品最好先测定

(220nm)波长，测定完后再调整至 275nm 波长测定，

不能测完一个样品的

2 个波长吸光度后再测定下一个样品，避免反复切换波长产生的测量

误差。

 

　　

4.9、其余注意事项 

　　在测定中

,所有的酸性试剂取用后要马上加盖,以防吸入氨。样品消解时,要在一开始就放

入

,再在室温下加热,如先把灭菌锅水煮沸,再放入样品,会使测定产生较大偏差。用来包扎比色

管的纱布

,应及时洗净,最好现洗现用。压力锅内的水应及时更换,保持清洁。应定期校验压力

锅、密封圈

,以使压力锅的使用温度和压力与仪表显示的一致,以保证分析过程与标准方法规

定的一致。在比色时

,应在同一波长测定完一组样品后,再调整到另一波长测定,以防反复调整