因此可得

 

　　或

 

　　将上式代入，即得待测试样的标准曲线方程

 

　　

K1、K2、α1、α2 可以从手册查到，从而由第一种聚合物的 M-Ve 校正曲线，换算成第二

种聚合物的

M-Ve 曲线，即从聚苯乙稀标样作出的 M-Ve 校正曲线，可以换算成各种聚合物

的校正曲线。

 

　　三、凝胶渗透色谱在制浆造纸中的应用

 

　　

1.测定木素相对分子质量及其分布 

　　凝胶色谱法广泛地应用于木素样品相对分子质量及其分布的测定，然而由于木素结构
的复杂性和特殊性，在溶剂中表现出不同的流体力学性质。因此，并没有一个普遍适用的测
定木素相对分子量及其分布的色谱条件。对于不同的样品，需要用不同的凝胶柱、流动相和
标样相配合，才能收到良好的效果。

 

　　另一方面，除了木素磺酸盐易溶于水外，各种木素在四氢呋喃（

THF）中溶解度都很

小。若不能充分溶解，会影响结果的准确性。另外，木素的酚羟基可以与

THF 形成氢键，从

而使其流体力学体积增大，使测定结果偏高，因此木素样品需经衍生化处理才能测定，一
般木素、硫酸盐木素、碱木素、有机溶解木素都用乙酰化或甲基化处理。

 

　　乙酰化方法：将木素样品溶解与已经纯化的吡啶

-醋酐混合液（体积比 1

∶1）中，通 N2

保护，在室温下置于暗处反应

24h 以上。反应结束后，过量的酸酐可以通过加入甲醇-冰水

分解。混合蒸干后，加甲苯，使乙酰混合物悬浮于甲苯中，再蒸去甲苯。残留的乙酰化试剂
随共沸物蒸去。这种方法有不能使全部羟基乙酰化以及可能造成木素级分丢失的缺点，有人
提出在常规乙酰化之后，用醋酐、吡啶和甲苯进行共沸蒸馏改进。

 

　　甲基化方法：将木素溶解或悬浮于二氧六环

-甲醇（体积比 9

∶1）中，每 2mL 溶剂加入

一滴，在

N2 保护下加入重氮甲烷，室温下反应 20min。继续加入重氮甲烷进行甲基化反应。

此过程反复进行三次，以保证反应完全。反应结束后，通

N2 排除未反应的甲基化试剂。反

产物用硫酸镁干燥，蒸去溶剂，将衍生后的木素溶于

THF。 

　　中国科学院广州化学研究所谌凡更研究员等研究用激光光散射检测器和标定线两种方
法计算木素磺酸盐样品的平均相对分子质量及相对分子质量分布，并探讨了影响结果的因
素。发现

NaNO3 浓度增高对色谱峰的位置、聚乙二醇标样所得标定线的线性关系都有一定的

影响；

pH 值升高使样品保留时间略；检测器的不同会导致测定结果的较大差异。