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  完成一项定量分析的任务,分析结果能否反映样品组成的真实水平,其过程要受到很
多环节的影响,不仅依赖于分析方法本身,而且与实验室仪器、标准对照物质及操作人员的
技术水平等多种因素有关

[3]。要保证检验数据准确、可靠、不仅需要对实验室内的诸多因素

进行控制,而且需要有一种量化的指标来说明和保证分析结果可靠。其中试样的采集和制备
是定量分析工作中的重要环节,直接影响试样的代表性和分析结果的可靠性。因此,除了根
据试样的性质、含量和分析结果对准确度要求来选择合适的分析方法和认真仔细操作以外,
还要注意测定前的试样采集和处理工作。

 

  

2.2 定量分析的过程 

  取样后,样品的定量分析过程,一般有样品的处理与分解、干扰组分的分离与待测组分
富集、分析测定等几个环节所组成。

 

  取样最重要的是要使取样具有代表性,对于各类的试样采集的具体操作方法可参阅国
家标准和相关的行业标准。

 

  试样的处理和分解分解要完全,不能有损失,分解过程中使用的试剂中绝不能含有被
测组分和引入其他的干扰杂质。

 

  分离和富集对于基体成分复杂,以及待测组份浓度较低的样品,为减小测量误差,统
称需要进行分离、富集步骤。

①分离:将干扰组分分离出去(被测组分含量高时);②富集:

将被测组分分离出去(被测组分含量低时)。

 

  分析测定应根据待测组分的性质、含量和对分析结果准确度的要求,选择合适的分析方
法。

 

  

2.3 分析结果数据处理的可靠性 

  分析结果的计算及评价,按照化学反应的化学计量关系进行计算,并对测定结果及其
误差分布情况应用统计学的方法进行评价

[4]。分析结果数据处理既包括实验数据的取舍,

有包括有效数字运算规则,分析数据的统计处理等。

 

  在消除了系统误差后,所测得的数据出现显著的特大值或特小值,这样的数据是值得
怀疑的。在分析实验中,已然知道某测定值是操作中的过失所造成的,应立即将此数据弃去。
如找不出可疑值出现的原因,不应随意弃去或保留,而应按照数理统计(如

4d 法、Q 检验

法、

Grubbs 法)的方法来取舍。 

  总之,化学分析实验过程中控制误差,提高分析准确度的方法常以减小测量误差来保
证分析结果的准确度;增加平行测定次数,减小随机误差;采用对照试验检验系统误差,
以空白试验、仪器校准,其他方法校正的方法消除系统误差。

 

  

3.分析实验室质量保证   分析结果的准确性、精密性在实验室内分析测试。因此分析

实验室质量控制和质量保证显得尤为重要

[5-6]。质量保证工作不仅是一项具体的技术工作,

而且也是一项实验室管理工作。通过质量保证工作,应当使分析测试工作不断完善。质量保
证工作不但能确保测量结果可靠,而且能达到提高工作效率,降低成本消耗。所以要注意分
析中的质量保证和质量控制。

 

  

3.1 分析实验室质量保证 

  质量保证的任务就是把所有的误差其中包括系统误差、随机误差,甚至因疏忽造成的误
差减少到预期水平。质量保证的核心内容包括两方面,一方面对从取样到分析结果计算的分
析全过程采取各种减少误差措施,进行质量控制;另一方面采用行之有效方法对分析结果
进行质量检验和评价,及时发现分析过程中问题,确保分析结果的准确可靠。分析数据只有
代表性、准确度、精密度、可比性和完整性,才是正确可靠的,也才能在使用中具有权威性和
法律效力。

 

  

3.2 分析实验室质量控制 

  一般要求测试人员技术能力要保证,仪器设备维护管理及定期检查,实验室应具备必