关的，氯离子太多，反应时间长，有可能使

VO2+1 被还原，酸度太小时，其吸光值也随之

降低，导致萃取回收率降低。所以，以

HCI 为介质的溶液酸度为 4N 最好。 

　　

1.2.2 萃取剂以及有机相和水相比 

　　萃取剂通常可以用氯仿、苯、四氯化碳等有机溶剂，其中以氯仿效果最好。只要在一定的
酸度范围之内，有机相与水相比有可能增大到

1：9。 

　　

1.2.3 加入 KMnO4 的量 

　　

KMnO4 具有强氧化性，用其将钒氧化成为 VO2+1 时也要注意用量的问题，如果用量

过多，会使得吸光值增加，这主要是因为盐酸不能使

Mn+7 完全还原成 Mn+2，而产生中间

价态的四价锰，从而增高了空白值。

 

　　

2.钢铁中钛的测定 

　　测定钢铁及其矿物原料中钛的方法通常是容量法和比色法，比色法，对这些方法的简
述如下：

 

　　

2.1 高铁容量法 

　　高铁容量法的环境也是酸性溶液，酸性条件下用铝箔将

Ti+4 还原成 Ti+3，指示剂可以

用硫氰酸铵或中性红，然后用

Fe+3 标液滴定 Ti+3；再根据 Fe+3 标液的用量计算含钛量。该

方法的条件如下：

 

　　

2.1.1 酸度 

　　学者认为，还原钛的酸度最好是

1-6NHCl 或 1-8NH2SO4。不过，当钛的含量太大时，

一般选择

3NH2SO4 加 3NHCI 溶液即可。 

　　

2.1.2 还原剂和指示剂 

　　还原钛用到的还原剂一般有锌汞齐、金属镉、银、铝、铁等。其中，铝是最方便也是价格比
较便宜的一种还原剂，而铁粉的原速度虽然比较慢，但可以在一定程度上消除对钛的干扰。

 

　　指示剂一般多采用硫氰酸按或中性红。

 

　　

2.2 变色酸（CTA）比色法 

　　在酸性条件下，钛与变色酸反应能够生成红棕色络合物，可以用于比色测定。该方法的
条件如下：

 

　　

2.2.1 酸度 

　　显色反应的酸度范围一般是

PH 值为 2.5～3.0，显（下转第 179 页）（上接第 135 页）

色介质可以是

HCI，乙酸或 H2SO4。满足此条件时，显色反应较为灵敏度。当 pH>1 时，显

色介质一般是

H2C2O4-H2SO4，虽然此时灵敏度较前者更低，但是稳定性还是能够保证的。

 
　　

2.2.2 温度及稳定性 

　　该显色反应对温度的要求并不是很敏感，通常在室温下就可立即显色，当温度达到
40

℃以上时颜色加深，而且显色后的稳定时间至少为 1 个小时。 

　　

2.2.3 干扰元素 

　　钢铁中的常存元素对草酸

-变色酸的测定并没有太大的影响，但是草酸能够和铁生成黄

色络合物。在钢铁及冶金原料中含铁量并不完全相同，而且各元素在溶于酸性溶液的颜色深
浅不同，因此会造成比较大的误差。比如说，在酸性溶液中，铬，铜显深绿色，钒、镍、铂显
浅黄色。钨虽然不影响显色反应，但样品中钨含量过高时，钨会在酸性溶液中产生的钨酸沉
淀，此沉淀会在一定程度上吸附钒。其中，氟的存在对测定也有一定的干扰，它的漂白性能
使显色液退色。

 

　　总之，钢铁中钒钛的分析方法有很多种，各有各的优势，这就需要学者根据自身环境
的情况来进行正确的取舍，也希望找到更加方便快捷经济的分析方法。

 [科] 

　　【参考文献】