然后采用气相色谱仪进行分析,以氢火焰检测器检测分析得出空气和废弃中的吡啶含量。
1 实验部分
1.1 实验仪器及试剂
Agilent 一 6890N 气相色谱仪配有自动迸样器,具 FID 检测器(美国安捷伦科技公司);
毛细管柱型号:
DB
—Wax 色谱柱(最高温度:260℃30m×0.32mm×0.25Iμm);大气采样
器:
TH
—110F;吡啶标准物质:P=0.9839/ml 色谱纯;乙醇色谱纯;气泡吸收管:25ml。
1.2 实验条件
分流进样分流比:
50:1;氮气:载气流量 15 ml/min;氢气流量:30ml/min;空气:
300ral/mm;进样口温度:200
℃;压力:8.79psi;检测器温度:220℃。采用程序升温分析,
初始温度
50
℃,以 10%/rain 升温至 120℃,分析时间 7.00min。以保留时间定性、外标法
(峰面积)定量,标准曲线法校正。
1.3 样品采集与前处理
配置好
5%乙醇一水吸收液(现配现用),准确加入气泡吸收管中,带到采样现场以
0.3~0.5L/rain 流量,采气 1~20L(视污染物浓度而定),注意连接方向,切勿接反倒吸。
样品采集后置于暗处保存,
12h 内分析完毕。样品如不能立即分析可以于 46
℃下冷藏保存。
根据质量控制要求带采样空白(内装同样体积吸收液在同一时间、同一地点不作采样,作为
现场空白。
1.4 样品分析
样品采集后直接转移至
2ml 色谱瓶,准确定容至 1ml,自动进样器直接进样 1μL。
2 结果与讨论
2.1 标准曲线绘制
将吡啶标准物质用
5%乙醇一水吸收溶液配制成标准含量使用也为 983μg/ml,再准确
的吸取
50、100、150、200、250μL.
2.2 吡啶检测图
2.2、吸收液选择实验
分别选择了水、
5%乙醇一水溶液、10%乙醇一水溶液、20%乙醇一水溶液做吸收液,准确
加入一定量的吡啶标准物质。检测数据分析得出:选择
5%乙醇一水溶液做为吸收液乙醇用
量较少,吸收效率较好,接近
100%;10%乙醇一水溶液以及 20%乙醇一水溶液作为吸收液,
吸收效率超出正常值,且实验过程中发现色谱峰拖尾。
2.3 样品分析
样品采集分析按照
1.3 进行。在某化工企业车间采集工作场所中吡啶,采集 4 个点,按
照
1:4 进行样品分析,采集 20L 体积气体。
3 实验结论
实验采用了
5%乙醇一水溶液为吸收液,采集空气和废气以及工作场所中吡啶污染气体。
通过对吡啶进行一系列实验,文中实验方法实验结果较好;实验精密度、工作曲线以及吸收
效率均符合质量控制要求;实验样品采集步骤快速,分析过程简便,在
6.00min 内完成实
验分析,适合吡啶中环境空气排气口废气以及工作场所中吡啶检测分析,适合推广和采用。
三、结束语
在目前,我国空气和废气中吡啶的含量较为严重,尤其是在大中城市中更为严峻,因
此做好吡啶检测分析方法的研究极为关键的,是确保人们身体健康和提高环境质量的主要
途径。
参考文献
[1] 顾树芳,于寿进,王莉. 工作场所空气中吡啶的热解吸气相色谱测定方法研究[J]. 江
苏预防医学
. 2010(04)