影响铁原子吸收方法准确度的主要干扰是化学干扰。当硅的浓度大于 20mg/L 时,对
铁的测定产生负干扰。这些干扰的程度随着硅浓度的增加而增加。如式样中存在 200mg/L
氯化钙时,上述干扰可以消除。一般来说,铁的火焰原子吸收分析方法的基体干扰不太严
重,由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略。但对于含盐量高的工业废水,则应注
意基体干扰和背景校正。此外,铁的光谱线较复杂,例如,在 Fe 线 148.3nm 附近还有
248.8nm 线,为克服光谱干扰,应选择最小的狭缝或光谱通带。
3.方法的适用范围
本法的铁检出浓度是 0.03mg/L,测定上限是 5.0mg/L。本法适用于地表水、地下水
及化工、冶金、轻工、机械等工业废水中铁的测定。
4.仪器
⑴原子吸收分光光度计。
⑵铁空心阴极灯。
⑶乙炔钢瓶或乙炔发生器。
⑷空气压缩机,应备有除水、除油装置。
⑸仪器工作条件:不同型号仪器的最佳测试条件不同,可由实验室自己选择,表 2-
1-1 的测试条件供参考。
表 2-1-1 原子吸收测定铁的条件
光源
Fe 空心阴极灯
灯电流(mA)
12.5
测定波长(nm)
248.3
光谱通带(nm)
0.2
观测高度(mm)
7.5
火焰种类
空气-乙炔,氧化型
5.试剂
铁标准贮备液:准确称取光谱纯金属铁 1.000g,用 60ml(1+1)硝酸溶解完全后,
加 10ml(1+1)硝酸,用去离子水准确稀释至 1000ml,此溶液含 1.00mg/ml 铁。
6.步骤
⑴样品预处理
对于没有杂质堵塞仪器吸样管的清澈水样,可直接喷入火焰进行测定。如测总量或含
有机质较高的水样时,必须进行消解处理。处理时先将水样摇匀,分取适量水样置于烧杯
中,每 100ml 水样加 5ml 硝酸,置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干。冷却后,
重复上述操作一次。以(1+1)盐酸 3ml 溶解残渣,用 1%盐酸冲洗杯壁,用经(1+
1)盐酸洗涤干净的快速定量滤纸滤入 50ml 容量瓶中,以 1%盐酸稀释至标线。
每分析一批样品,平行测定两个试剂空白样。
⑵校准曲线的绘制
分别取铁混合标准液 0、1.00、2,00、3.00、4.00、5.00ml 于 50ml 容量瓶中,用 1%
盐酸稀释至刻度,摇匀。用 1%盐酸调零点后,在选定的条件下测试其相应的吸光度,经
空白校正后绘制浓度-吸光度校准曲线。
⑶试样的测定
在测定标准系列溶液的同时,测定试样及空白样的吸光度。由试样吸光度减去空白样
吸光度,从校准曲线上求得试样中铁的含量。
7.计算