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此反应不断进行,待有机物全部被消化完后,不再有 CU2SO4 褐色生成,溶液呈

现清澈的蓝绿色。故硫酸铜除起催化剂作用外,还可以指示消化终点,以及下一步蒸馏
时作为碱性反应的指示剂。

七、思考题:

1,消化、蒸馏、滴定过程所涉及到的主要化学反应分别有哪些(写出反应式)?
2,加入硫酸铜、硫酸钾的作用是什么?

 

实验二 食品中粗纤维的测定

一、实验目的与要求:

1、了解和掌握植物类食品中粗纤维含量的测定方法与原理。
2、学会粗纤维测定仪的使用方法。

二、实验原理:

用固定量的酸和碱,在特定的条件下消煮样品,再用乙醚、乙醇,除去醚溶物,经高

温灼烧和扣除矿物质的量,剩余量称粗纤维,它不是一个确切的化学实体,只是在公认
强制规定的条件下,测出的概略成分,其中以纤维为主,还有少量的半纤维素和木质素。

三、仪器及试剂:

1、SLQ-6 粗纤维测定仪 2、分析天平:感量 0.0001g3、电热干燥箱 4、马福炉 5、硫酸

(H2SO4):0.128 mol/L:取浓硫酸(分析纯)约 75 毫升,用蒸馏水稀释到 1000 毫升,
用已知浓度的氢氧化钠液标定后,调整其浓度到 1.28±0.005 mol/L,用前用蒸馏水稀释 10
倍即可。6、氢氧化钠(NaOH

 

): 0.312 mol/L:取饱和氢氧化钠溶液(680g/l)190 毫升,

用蒸馏水稀释到 500 毫升加塞振荡均匀,用已知浓度的酸标准液标定后,调整其浓度到
3.12±0.005 mol/L,用前用蒸馏水稀释 10 倍即可。7、95%乙醇:分析纯 8、乙醚:A、R 级

9、正辛醇:分析纯 10、分样筛:20,40,60 目 11、干燥器

四、实验步骤:    

1、在已编号的坩锅内准确地称取净干的平均试样(玉米)1-2g,准确至 0.0001g。
2、接通水源(自来水尽量开足)、电源、开启主机电源开关,开启酸预热电源开关,

预热酸至微沸。

3、将装有试样的坩锅移入仪器温室中(注意位置保持准确无偏),压下手柄锁紧,

将仪器下阀全部关闭,逐个拉出加热器手柄。

4、开启酸阀,逐个开上阀,在消煮管内加入少量硫酸(约 5ml)再开吸开关,逐个开

下阀,抽尽溶液,关吸开关和全部下阀。将已预热好的硫酸加至刻度线(约 150ml)后,
再在每个消煮管内加 3-4 滴正辛醇,开定时器同时开加热器电源开关,调节选位旋钮可
观察单个加热器电压。并将电压逐个调至最高(220v)同时开启蒸馏水预热开关(预热水
至沸点)。消煮液微沸后将电压逐个调到样品无沉淀,保持消煮液微沸(如发现试样粘壁
可补加消煮液),消煮 20-30min。

5、开吸开关,再逐个开下阀将消煮液快速抽调(在 10min 内抽尽)并用热水洗涤残

渣至中性(约 2-3 次)后抽尽洗液,在抽滤过程中如发现坩锅被堵塞时关吸开关,开吹
开关用气流反冲,发现消煮管内出现气泡后关吹开关开吸开关继续抽吸。

6、按(4)步骤进行碱消煮。7、按(5)方法抽洗碱消煮液,逐个推进加热器手柄。
8、脱色和脱脂,全部关闭下阀,用胖肚吸管分别在消煮管上口分 1-2 次加入 95%乙

醇、浸泡、抽滤(每次约 20ml,浸泡 1min)后,再分 1-2 次加入乙醚、冲洗(每次约
20ml)。

9、左手压下手柄拉出锁紧钩子缓缓上升,使其复位,带好手套,取出存有试样的坩

锅,待乙醇和乙醚全部挥发完,再移入干燥箱内在 130℃温度下,烘 0.5-1 小时,取出置

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